نام پژوهشگر: ریحانه ملکوتی

سنتز و شناسایی نانوذرات اکسید کروم(???)
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند 1389
  رضوان مختاری   ریحانه ملکوتی

در این پژوهش، نانوذرات اکسید کروم (???) با استفاده از تجزیه حرارتی دو ماده اولیه کلرید کروم (???) بی آب و کمپلکس هگزا اوره کروم (???) تری کلرید در حضور سورفکتنت های اسید اولئیک و اولیل آمین در محیط آلی سنتز شدند. نانوذرات بدست آمده، با استفاده از روش های sem، tem، xrd، ir و tga شناسایی شدند. تصاویر میکروسکوپ الکترونی نمونه های جامد و کلوئیدی بدست آمده از ماده اولیه crcl3، موید شکل کروی با اندازه ذره 90-40 نانومتری می باشند. الگوی xrd نانوذرات کلوئیدی، نشان دهنده حضور ترکیب حدواسط cr5o12 بوده که با اعمال تابکاری در کوره الکتریکی، به اکسید کروم (???) تبدیل شدند. وجود باند های جذبی مربوط به ارتعاشات c–o و c=o و باندهای c-h اولیل آمین در طیف ir نانوذرات سنتز شده، اتصال سورفکتنت های اسید اولئیک و اولیل آمین به سطح نانوذرات را تا?یید می کنند.

سنتز و شناسایی نانوذرات اکسید مولیبدن (vi)
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم انسانی 1390
  سهیلا شفیعی سنگ آتش   ریحانه ملکوتی

in solvo-hydrothermal method, xrd pattern was indicated presence of intermediate of ammonium octatmolybdate and ammonium tetramolybdate, which were changed to stble phase of ?-moo3 annealing. sem images were indicated nanoparticle with semispheical morphology and tem image was demonstrated nanoparticles with a diameter size of 25nm. also in impregnate method. the xrd pattern was shown high crystalline moo3 phase.tem image was shown hexagonal array of uniform cahnnels of al-sba-15 with a diameter of 7nm tath were ratained after impregnate and calcination. the n2 adsorption -desorption isotherms. were shown decrease of surfce area and pore size after immobiliztion. infrared spactra were indicated change in peaks ntensity and crate of new vibration at support when mo introdec. the molybdenum loading were obtained %17.15 on sba-15 and %11.5 on al-sba-15 supports using icp analysis.

تثبیت و شناسایی کمپلکس +cu(bpdo)2.2(h2o)]2] در نانو راکتور های mcm-41، sba-15 و montmorillonite ksf
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1390
  زینب پارسایی   ریحانه ملکوتی

در این تحقیق، کمپلکس [cu(bpdo)2.2h2o]2+ (2,2?bipyridine n,n?dioxide = bpdo)، با روش اشباع سازی، در نانوراکتور های mcm-41 و sba-15 وmontmorillonite ksf تثبیت شده است. این نانو کاتالیزور ها به وسیله تکنیک های xrd، tem، bet (جذب – واجذب نیتروژن(، ft-ir، آنالیز شیمیایی و tga شناسایی شده اند. الگوی xrd و آنالیز tem مربوط به [cu(bpdo)2.2h2o]2+ /mcm-41,sba-15، ساختار هگزاگونال منظم را در مزوحفره های سیلیکا نشان دادند. شیفت به سمت فرکانس های کمتر الگوی xrd [cu(bpdo)2.2h2o]2+ /na-montmorilonite نشان دهنده حضور کمپلکس درون لایه های مونت موریلونیت می باشد. ایزوترم جذب – واجذب [cu(bpdo)2.2h2o]2+ /mcm-41 ,sba-15 بر طبق دسته بندی آیوپاک برای مواد مزوپور، ایزوترم نوع iv با حلقه پسماند h1 می باشد. در طیف ft-ir نانو کاتالیزور ها، پیک c-h حلقه بی پیریدین اکسید، حضور کمپلکس [cu(bpdo)2.2h2o]2+ را در کانال های نانو راکتور ها، تایید می نماید. همچنین طیف سنجی جذب اتمی برای تعیین غلظت مس در کاتالیزور ها مورد استفاده قرار گرفته است. غلظت مس در [cu(bpdo)2.2h2o]2+/sba-15، mmol/gr 1102/0 و در [cu(bpdo)2.2h2o]2+/ na-montmorilonite، mmol/gr 178/0 مشخص شده است. آنالیز tg/dta برای [cu(bpdo)2.2h2o]2+/ na-montmorilonite نیز دلالت بر حضور کمپلکس درون لایه های مونت موریلونیت دارد.

کاربردجدیدسیلیکاژل مزوحفره عامل دار شده با آمینو پروپیل به عنوان کاتالیزور در سنتز فسفونات ها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند 1390
  سیده نسرین رضوی   سارا سبحانی

چکیده در این تحقیق، ابتدا سنتز وینیل فسفونات ها از طریق واکنش بین تری اتیل فسفیت با نیتروآلکن ها در حضور کاتالیزور آمینو پروپیل مزوپوروس سیلیکا (apms) در شرایط بدون حلال و در دمای محیط مورد بررسی قرار گرفت. زمان کوتاه واکنش و همچنین عدم تشکیل محصولات جانبی از جمله مزایای این روش برای سنتز وینیل فسفونات های مختلف آروماتیک، هترو آروماتیک با راندمان بالا می باشد. در قسمت بعد، فرمیله کردن آمین های مختلف در دمای 40 درجه سانتیگراد و بدون حلال به وسیله کاتالیزور apms مورد مطالعه قرار گرفت. با این روش، آمین های مختلف نوع اول و دوم با راندمان خوبی به فرمامید مربوطه تبدیل شدند. زمان کوتاه واکنش، سهولت بازیافت کاتالیزور و نیز عدم تشکیل محصولات جانبی از دیگر مزایای این روش می باشد.

سنتز و شناسایی نانو کاتالیزورهای zn(bpdo)2.2h2o]2+ /mcm-41, sba-15 ] و نانوذرات zno
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده شیمی 1390
  مریم رستمی نسب   ریحانه ملکوتی

در قسمت اول این تحقیق، کمپلکس [zn(bpdo)2.2h2o]2+ (bpdo=2,2´bipyridine n,n´dioxide)، با روش اشباع سازی، در نانوراکتورهایmcm-41 وsba-15 تثبیت شده است. این نانوکاتالیزورها به وسیله تکنیکهایxrd ،tem ، bet و ft-ir شناسایی شده اند. الگوی xrd و آنالیز tem مربوط به zn(bpdo)2.2h2o]2+ /mcm-41, sba-15 ]، ساختار هگزاگونال منظم را در مزوحفرههای سیلیکا نشان دادند. ایزوترم جذب – واجذب zn(bpdo)2.2h2o]2+ /mcm-41, sba-15بر طبق دسته بندی آیوپاک برای مواد مزوحفره، ایزوترم نوع ivبا حلقه پسماند h1 می باشد. و پیکهای مشخصه در طیف ft-ir نانوکاتالیزورها، حضور کمپلکس +zn(bpdo)2.2h2o]2 در کانالهای نانوراکتورها را، تأئید می نماید. در قسمت دوم این تحقیق همچنین، نانوذرات اکسید روی از طریق روش سل-ژل سنتز شدند. نانوذرات اکسید روی سنتز شده، دارای خاصیتهای نوری، ساختاری، ریخت شناسی، با استفاده از پراش اشعه xrd، tem، تکنیکهای uv–visو نشر فتولومینسانس (pl) شناسایی شد. پراش اشعهx نانوذرات اکسید روی، فاز ورتزیت خالص را نشان داد. تصویر tem نانوذرات اکسید روی، ریخت شناسی شبه کروی با اندازه ذره تقریباً nm6 را تأئید می کند. خاصیت نوری نانوذرات اکسید روی با استفاده از تکنیکهای جذب uv–visibleو فتولومینسانس بررسی شد. پیک جذبی در nm333 مربوط به طیف جذبی uv-vis، یک جابجایی آبی را در مقایسه با ماده اکسید روی توده (nm 373) نشان داد که، به اثر محدودیت کوانتوم به دلیل اندازه بی نهایت کوچک ذره نسبت داده میشود و طیف فتولومینسانس، یک نشر لبه نوار نزدیک در nm372 و یک نوار نشری سبز پهن را در nm530 نشان داد.

سنتز و شناسایی نانو کاتالیزور fe(salen)/sba-15 و نانوذرات کلوئیدی اکسیدآهن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم 1391
  سمیه هادی زاده   ریحانه ملکوتی

در قسمت اول این تحقیق، کمپلکس [fe-schiff base] با روش اشباع سازی در نانوراکتورsba-15 تثبیت شده است. این نانو کاتالیزور به وسیله تکنیک هایxrd ،tem ، bet (جذب – واجذب نیتروژن(، ir، uv و tga شناسایی شده اند. الگوی xrd و تصویر tem مربوط به [fe-schiff base/sba-15] ساختار هگزاگونال منظم را در مزوحفره های سیلیکا نشان دادند. ایزوترم جذب – واجذب نیتروژن [fe-schiff base/sba-15] بر طبق دسته بندی آیوپاک برای مواد مزوحفره، ایزوترم نوع ivبا حلقه پسماند h1 می باشد. همچنین پیک های مشخصه در طیف irنانو کاتالیزور، حضور کمپلکس [fe-schiff base] در کانال های نانو راکتور را، تأئید می نماید. در این مطالعه، فعالیت کاتالیزوری [fe-schiff base/sba-15] در اکسایش الکل ها و واکنش biginelli بررسی شده است. از مزایای این کار، ایفای نقش اکسایش الکل در سیستم h2o2 است، بدلیل اینکه از شرایط سبز استفاده شده است. همچنین تثبیت کمپلکس [fe-schiff base] فعالیت 100% را فراهم می کند در حالیکه sba-15 به تنهایی در واکنش biginelli هیچ فعالیتی ندارد. در قسمت دوم این تحقیق، نانوذرات fe3o4 از طریق روش سولوترمال سنتز شدند. نانوذرات fe3o4 سنتز شده، دارای خاصیت های ساختاری و مغناطیسی با استفاده از xrd، tem، ir ,vsm شناسایی شده اند. xrd نانوذرات fe3o4، فاز مکعبی خالص را نشان داد. تصویر tem نانوذرات fe3o4، ریخت شناسی کروی با اندازه ذره تقریباً nm6 را تأیید می کند. vsm نانوذرات fe3o4، حالت سوپرپارامغناطیس را نشان داد. یک روش عمومی برای آماده سازی نانو ذرات کلاستر در سیستم امولسیون آلی-آبی بوسیله سورفکتنت ctab ارائه شد. نانو ذرات کلاستر، کروی و توده ای از نانو ذرات منفرد متراکم می باشند. این روش توسعه داده شده و قابلیت تولید بالا را دارد و نانو درات کلاستر می توانند با بازده 100% تشکیل شوند. با مقایسه خواص بین نانو ذرات اکسید آهن منفرد و کلاستر در می یابیم که نانو ذرات کلاستر عکس العمل بیشتری نسبت به میدان مغناطیسی خارجی دارند که ناشی از خواص تجمعی می باشد.

سنتز و شناسایی نانو کاتالیزورهای al- sba-15، [fe(bpy)2cl2]cl/al-sba-15 ، [fe(bpdo)2cl2]cl/al-sba-15 و کاربرد کاتالیزوری آنها در واکنش های آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1391
  مهدی دوستی تلگرد   ریحانه ملکوتی

چکیده: در این کار پژوهشی کمپلکس های [fe(bpdo)2cl2]cl (2 و?2 بی پیریدین n و n? دی اکسید = bpdo) و [fe(bpy)2cl2]cl )2 و?2 بی پیریدین =bpy (سنتز و با روش اشباع سازی در نانو بستر al-sba-15 تثبیت شدند. این نانو کاتالیزور ها به وسیله تکنیک های xrd، tem، bet (جذب – واجذب نیتروژن(، ft-ir و آنالیز عنصری شناسایی شدند. الگوی xrd و آنالیز tem مربوط به[fe(bpdo)2cl2]cl/al-sba-15 و [fe(bpy)2cl2]cl/al-sba-15 ساختار هگزاگونال منظم را در مزوحفره های سیلیکا نشان دادند. شیفت به سمت فرکانس های کمتر الگوی xrd ، [fe(bpdo)2cl2]cl/al-sba-15 و [fe(bpy)2cl2]cl/al-sba-15 نشان دهنده انبساط سلولی و حضور کمپلکس درون حفرات بستر al-sba-15 می باشد. ایزوترم جذب – واجذب نیتروژن [fe(bpdo)2cl2]cl/al-sba-15 و [fe(bpy)2cl2]cl/al-sba-15 بر طبق دسته بندی آیوپاک برای مواد مزوپور، ایزوترم نوع iv با حلقه پسماند h1 می باشد. در طیف ft-ir نانو کاتالیزور ها، پیک c-h حلقه بی پیریدین، حضور کمپلکس های [fe(bpdo)2cl2]cl و [fe(bpy)2cl2]cl را در کانال های نانو-راکتور ها، تایید می کند. فعالیت کاتالیزوری کمپلکس های تثبیت شده در نانو بستر al-sba-15 در واکنش اکسایش الکل ها به وسیله هیدروژن پراکسید در شرایط بدون حلال مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بازده بالای 80% را برای اکسایش الکل ها وتبدیل آنها به کربونیل های مربوطه را نشان داد.

سنتز ترکیبات آلی با استفاده از نانو کاتلیزگرها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه الزهراء - دانشکده علوم پایه 1391
  نسیم میلانی کلخورانی   مجید ممهد هروی

شیمیدانان آلی همواره در جستجوی روش های نوین سنتز ترکیبات آلی بوده اند.هدف انها یافتن روشهائی است که سنتز را آسانتر نموده و در عین بالا بودن بازده واکنش ،گزینش پذیری بیشتر در تولید ترکیب مورد نظر داشته باشد.در این میان نانوکاتالیزگرهای مزوپور سیلیکاتی برای دسترسی به این اهداف گزینه خوبی هستند.آنها به خاطر ویژگی هائی مانند دارا بودن سطح تماس بالا ،پایداری حرارتی ،قابلیت بازیافت و استفاده مجدد،مورد توجه شیمیدانان قرار گرفته اند.از سوئی دیگر دسته ای از ترکیبات هتروسیکل یعنی ایمیدازولهای پر استخلاف به خاطر کاربردهای زیاد در صنایع داروئی و آرایشی مورد توجه هستند.ترکیبات ارزشمند دیگر ،آلدئیدهای متنوعی هستند که مصارف گوناگون دارند.با توجه به این ضرورتها ،در این تحقیق از نانوکاتالیزگرهای مزوپور سیلیکاتی sba-15-pd-al و نوعی هتروپلی اسید در سنتزهای دوستدار محیط زیست ایمیدازولهای چهار استخلافی و نیز نانوکاتالیزگر مزوپور سیلیکاتی sba-15-moo3 در اکسایش گزینشی الکلهای نوع اول آروماتیک به آلدئیدهای مربوطه استفاده شده است .یافته های این تحیق به خوبی توانائی این کاتالیزگرهای جدید رادر سنتزهای ترکیبات آلی مختلف تایید می کند.

سنتز کاتالیزور نانو ذره ی n-پروپیل سولفونیت ساپورت شده بر روی سطح fe2o3 –? و کاربرد آن در واکنش های آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم 1391
  رویا جهانشاهی   سارا سبحانی

در این تحقیق، کاتالیزور نانو ذره ی n-پروپیل سولفونیت ساپورت شده بر روی سطح ?-fe2o3 (nps-?-fe2o3) برای اولین بار سنتز شده و از آن به عنوان یک کاتالیزور ناهمگن اسیدی جدید و قابل بازیافت جهت سنتز مشتقات ایندولی از قبیل 2-ایندولیل-1-نیترو آلکان ها و بیس ایندولیل متان ها استفاده شد. راندمان بالا، work up ساده، عدم استفاده از حلال های سمی، سهولت بازیافت و قابلیت استفاده مجدد از کاتالیزور و عدم تشکیل محصولات جانبی، از مزایای این روش می باشد. در قسمت بعد، ید مولکولی به عنوان یک کاتالیزور ارزان قیمت، در دسترس و غیر فلزی برای سنتز تک مرحله ای بتا-فسفونومالونیت ها مورد استفاده قرار گرفت. راندمان بالا، عدم تشکیل محصولات جانبی، work up ساده و عدم استفاده از حلال های سمی، از مزایای این روش می باشد.

تثبیت کمپلکس های آهن (iii)بر روی بسترهای نانو مغناطیسی و بررسی خواص کاتالیزوری آنها در واکنش های اکسایش
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1392
  منا رجایی   ریحانه ملکوتی

در قسمت اول این تحقیق، نانوذرات fe3o4 به روش همرسوبی سنتز شد و به روش میکروامولسیون معکوس سیلیکا دار شد سپس کمپلکس بازشیف آهن(iii) را بر سطح بستر fe3o4@sio2 تثبیت گردید. این نانوکاتالیزور (fe3o4@sio2/fe(iii) schiff base) با تکنیک های ft-ir ,vsm ,tem ,xrd شناسایی شد. xrd نانوکاتالیزور فاز مکعبی خالص را نشان داد. ریخت شناسی کروی با اندازه ذره تقریباً nm60 با تصاویرtem تأیید شد. خاصیت پارامغناطیسی نانوکاتالیزور با تکنیک vsm تشخیص داده شد و ft-ir تثبیت کمپلکس آهن بر بستر fe3o4@sio2 را ثابت کرد. این کاتالیزور در واکنشهای اکسایش الکل و سولفید استفاده شد. شرایط اکسایش الکل ها در حضور h2o2 در دمای 80 درجه سانتی گراد، با حلال آب و مقدار 01/0 میلی مول آهن موجود در کاتالیزور با راندمان 80-100% در مدت 3 ساعت و در حضور tbhp باشرایط دمای 80 درجه سانتی گراد، حلال اتیل استات و 1و2 دی کلرومتان و 03/0 میلی مول آهن موجود در کاتالیزور با راندمان 95-60% در مدت 1 ساعت انجام شد. شرایط اکسایش سولفیدها در حضور h2o2، در دمای محیط، بدون حلال و مقدار 01/0 میلی مول آهن موجود در کاتالیزور با درصد تبدیل90-100% و انتخاب پذیری سولفوکسید 90-100% در مدت 4ساعت انجام شد. در قسمت دوم تحقیق، نانوکاتالیزور مزوحفره sba-15/fe(iii) schiff base، سنتز شد و در واکنشهای اکسایش الکل در حضور tbhp با شرایط دمای محیط، بدون حلال و مقدار 008/0 میلی مول آهن موجود در کاتالیزور با راندمان 90-60% در مدت 5 ساعت و سولفید در حضور h2o2 در شرایط دمای محیط، بدون حلال و 01/0 میلی مول آهن موجود در کاتالیزور با راندمان 100-90% و انتخاب پذیری سولفوکسید 90-100% در مدت 90 دقیقه انجام شد و با کاتالیزور مغناطیسی fe3o4@sio2/fe(iii) schiff base مقایسه شد.

تثبیت نانوذرات اکسید روی در بستر سیلیسیمی مزوحفره sba-15وبررسی فعالیت کاتالیزوری آن در واکنش های چند جزئی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1392
  طاهره حسینی   ریحانه ملکوتی

در این تحقیق، ابتدا پیش ماده روی از طریق اشباع سازی مرطوب بر روی بستر sba-15تثبیت شد و بعد از کلسینه شدن، کاتالیزور zno/sba-15(26%)حاصل شد. این کاتالیزور به وسیله تکنیک هایxrd ،tem ، bet، ir، uv-vis و pl شناسایی شد. الگوی xrd و تصویر tem مربوط به zno/sba-15 ساختار هگزاگونال منظم مزوحفره های سیلیکا را نشان می دهند. الگوی پراش اشعه ایکس فقط باپیک های غیر بلورین چهار چوب سیلیکا مطابقت دارد و پیک های ساختار ورتزیت اکسید روی بسیار پهن مشاهده شدند که این می تواند دلیلی بر کوچک بودن ذرات اکسید روی و/یا قرارگرفتن نانوذرات درون دیواره کانالهای sba-15 باشد همچنین حضور نانوذرات اکسید روی درون بستر با تصاویر میکروسکوپ الکترونی قابل مشاهده می باشد. ایزوترم جذب – واجذب نیتروژن zno/sba-15 بر طبق دسته بندی آیوپاک برای مواد مزوحفره، ایزوترم نوع ivبا حلقه پسماند h1 می باشد. به علاوه کاهش در مساحت سطح و حجم حفره بعد از تثبیت اکسید روی بر روی بستر مشاهده می شود. پیک های مشخصه در طیف ft-ir نانوکاتالیزور، حضور نانوذرات اکسید روی در کانال هایsba-15 را تأئید می نماید. هم چنین درطیف uv-vis نانوکاتالیزور یک باند اکسایتون در nm330 مشاهده شده است که این جابجایی آبی از 370 در اکسید روی توده، به اثر اندازه مربوط می باشد همچنین درطیف فوتولومینسانس نانو ترکیب (%26)zno/sba-15 یک باند نشری در 377 نانومتر اتفاق می افتد. این جابجایی آبی از 390 به 377 ناشی از اثر محدودیت کوانتوم به دلیل اندازه کوچک ذره نسبت داده می شود. در این مطالعه، فعالیت کاتالیزوری zno/sba-15(26%) در واکنش چند جزئی هانش و ناوناگل بررسی شد. بازده محصول در واکنش هانش 90% در شرایط بدون حلال در دمای °c80 در مدت زمان 25دقیقه می باشد و بازده محصول در واکنش ناوناگل با حلال اتانول در دمای محیط در مدت زمان دونیم ساعت 98% بود.

سنتز کمپلکس مس (ii) با لیگاند bpdo و تثبیت آن بر روی بسترهای نانو مغناطیسی و سیلیکا و استفاده از آن به عنوان کاتالیزور در واکنش های اکسایش
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1392
  فاطمه ابراهیمی راویز   ریحانه ملکوتی

در قسمت اول تحقیق، کمپلکس مس((ll با لیگاند bpdo سنتز و با روش اشباع سازی در نانوراکتور montmorillonite ksf تثبیت شد. اکسایش الکل ها با آب اکسیژنه در حضور نانو کاتالیزور در شرایط بدون حلال و در دمای 80 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت با راندمان 100 درصد انجام شد همچنین اکسایش الکل ها با tbhp نیز با حلال استونیتریل در دمای 50 درجه سانتیگراد به مدت 3 ساعت با راندمان 95 درصد انجام شد. اکسایش سولفیدها با آب اکسیژنه در حضور کاتالیزور در شرایط بدون حلال در دمای 27 درجه سانتی گراد به مدت 3 ساعت با راندمان 100 درصد انجام شد از مزایای کاتالیزور قابلیت بازیابی بالا آن می باشد. در قسمت دوم تحقیق، fe3o4 به روش همرسوبی سنتز شد و با روش میکرو امولوسیون معکوس، سیلیکا دار شد. نانوذرات سنتز شده با کلروسولفونیک اسید عامل دار شدند و سپس کمپلکس کاتیونی [cu(bpdo)2.2h2o]2+ بر سطح آن تثبیت شد. این کاتالیزور با تکنیک های xrd،tem ، ft-ir، vsm و طیف سنجی جذب اتمی شناسایی شد. xrd نانوذرات fe3o4، فاز مکعبی خالص را نشان می دهد همچنین تصویر tem نانوذرات fe3o4، ریخت شناسی کروی با اندازه ذره تقریباً 20 نانومتر را تأیید می کند همچنین نمودار vsm نانوذرات fe3o4، رفتار سوپرپارا مغناطیس آن ها را نشان می دهد. اکسایش الکل ها با tbhp در حضور این کاتالیزور با حلال استونیتریل در دمای 60 درجه سانتیگراد به مدت 5 ساعت با راندمان 95 درصد انجام شد.

تثبیت کمپلکسهای باز شیف مس (ii) بر روی بسترهای نانو مغناطیسی و بررسی خواص کاتالیزوری آنها در واکنشهای آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم 1392
  مریم نوری   ریحانه ملکوتی

در قسمت اول این تحقیق، کمپلکس باز شیف مس (ii) سنتز شد که هسته ی مغناطیسی این نانو کاتالیزور با روش همرسوبی و قشر سیلیکا آن با روش میکرو امولسیون معکوس تهیه شدند. خواص ساختاری و مغناطیسی نانوذرات سنتز شده، با استفاده از تکنیک های xrd، tem، ft-ir و vsm شناسایی شده اند. xrd نانوذرات fe3o4، فاز مکعبی خالص را نشان داد. تصویر tem نانوذرات، ریخت شناسی کروی با هسته ای با اندازه تقریبی nm20 و قشر سیلیکای nm50 را تأیید می کند. نمودار vsm نانوذرات fe3o4، خاصیت سوپرپارامغناطیس آنها را نشان داد. اکسایش الکل ها با آب اکسیژنه در حلال آب و دمای c°80 انجام شد. همچنین اکسایش سولفید ها با آب اکسیژنه در حضور این نانو کاتالیزور در حلال آب و دمای c°70 انجام گرفت. از مزایای این کار می توان به استفاده از حلال سبز و قابلیت بازیابی بالای این کاتالیزور اشاره کرد. در قسمت دوم این تحقیق، نانوکاتالیزور cu(ii) schiff base/sba-15 سنتز شد و جهت اکسایش الکل ها در حضور ترشیو-بوتیل هیدرو پراکساید و حلال استو نیتریل در دمای c°60 به کار گرفته شد. از مزایای این کار می توان به مدت زمان کوتاه انجام واکنش و قابلیت بازیابی بالای آن اشاره کرد. این در حالی است که اکسایش الکل ها با ترشیو بوتیل هیدرو پراکساید در حضور کاتالیزور fe3o4@sio2@cu(ii) schiff base جواب مناسبی را نداد. در قسمت سوم این تحقیق، نانو ذرات مغناطیسی fe3o4@nsio2@msio2 سنتز شدند. خواص ساختاری این نانو ذرات با تکنیک های tem و ir مورد تحقیق قرار گرفت. تصویر tem این نانو ذرات، قطر هسته ی تقریباً 300 نانو متر، قشر سیلیکای میانی 15 نانو متر و سیلیکای حفره دار 70 نانو متری در لایه بیرونی را تا?یید می کند.

تهیه و شناسایی نانو کاتالیزورهای مزوحفره سیلیکای اصلاح شده با ترکیبات پالادیم و اکسید آهن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم 1393
  حسن آتشین   ریحانه ملکوتی

در سالهای اخیر انجام فرایند های صنعتی سازگار با محیط زیست توجه زیادی را به خود معطوف نموده است. بخش مهمی بخاطر ضایعات و پساب های سمی تولید شده توسط واکنش های شیمیایی صنعتی می باشد. مقدار زیادی از ضایعات در فرایندهای شیمیایی مربوط به جداسازی محصولات و کاتالیزور از مخلوط واکنش می باشد. همچنین عملیات استخراج کاتالیزور با شیوه های ناکارامد، اغلب منجر به تخریب آن می شود]1[. به دلایل ذکر شده تحقیقات زیادی به سمت تهیه کاتالیزورهای جدید با استفاده از تثبیت نمودن کاتالیزورهای سنتی معطوف شد]2،3[. همچنین با پیداشدن قابلیت سنتز نانو ذرات با نسبت سطح به حجم بالا ناهمگن نمودن این ذرات نیز مورد توجه قرار گرفت]6-4[. از آنجا که این کاتالیزورهای جامد در فاز جداگانه ای از واکنش دهنده ها و محصولات قرار دارند، جداسازی آنها از مخلوط واکنش به آسانی و با صاف کردن معمولی امکان پذیر است. بسترهای مزوپور سیلیسیمی و بویژه sba-15 از جمله موادی هستند که بخاطر خصوصیاتی مانند پایداری حرارتی و هیدروترمال بالا، مساحت سطح زیاد و دیواره های ضخیم بسیار مورد توجه پژوهشگران قرار گرفتند ]8،7[. اهمیت کاتالیزورهای پالادیم را می توان با اعطای جایزه نوبل شیمی در سال 2010 به دانشمندان فعال در زمینه واکنش مهم جفت شدن کربن –کربن با ترکیبات پالادیم دریافت. اما گران قیمت بودن فلز پالادیم، توجه محققین را به سمت تهیه کاتالیزورهای ناهمگن این فلز جهت امکان استفاده مجدد از کاتالیزور و حذف تلفات، سوق داد. از طرف دیگر ناهمگن نمودن نانو ذرات پالادیم، به علت زیاد بودن نسبت سطح به حجم، بسیار مورد توجه قرار گرفته است. بطور کلی تثبیت کاتالیزور در کانال های ترکیبات مزوپور سیلیسیمی از لخته شدن (aggregation) و اکسید شدن نانوذرات که باعث کاهش فعالیت کاتالیزوری میشود جلوگیری می کند ]11-9[.

سنتز و شناسایی نانوذرات زیرکونیا
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1388
  حسام الدین محمودی   ریحانه ملکوتی

نانوذرات زیرکونیا با روش تجزیه گرمایی و به شیوه حرارت دهی تدریجی کلرید زیرکونیل در دماهای بالا در آلکیل آمین و کربوکسیلیک اسید سنتز شدند. در این مطالعه، پارامترهایی مثل غلظت سورفاکتانت، دما و زمان در سنتز نانوذرات زیرکونیا بررسی شد. با تغییر نسبت سورفاکتانت به ماده اولیه، نانوذرات زیرکونیای پودری و کلوئیدی به دست آمد. نانوذرات به دست آمده با sem، xrd، و طیف بینی فرابنفش-مرئی، شناسایی و مورد بررسی قرارگرفتند. تصاویر sem، نانوذرات تقریباً کروی در گستره 50 تا60 نانومتر نشان دادند. الگویxrd نمونه ها موید متبلورشدن زیرکونیای پودری در فاز مکعبی به صورت تک فاز بوده و همچنین نمونه های کلوییدی در فازهای مونوکلینیک و اورتورومبیک متبلور شده اند.

سنتز و شناسایی نانو کاتالیزورهای moo3/sba-15 و moo3/kit-6 و بررسی کاربردهای کاتالیزوری آنها در واکنش های آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم پایه 1393
  منیژه یعقوبی   ریحانه ملکوتی

استفاده از بسترهای جامد با پایداری زیاد و قابلیت سازگاری با محیط زیست از اهداف عمده تحقیقات علمی می باشد. در این پروژه بسترهای سیلیسیمی sba-15 و kit-6 که دارای حفراتی منظم در ابعاد نانومتر با مساحت سطح بالا هستند به روش هیدروترمال سنتز شده و سپس به روش اشباع سازی مرطوب نانو ذرات اکسید مولیبدن در داخل این حفرات قرار گرفتند. کاتالیزور سنتز شده به وسیله تکنیک های مختلفی همچون,uv-vis ,bet ,ft-ir ,tem و xrd مورد آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. فعالیت کاتالیزور نانو ساختار تهیه شده در واکنش اکسایش ترکیبات آلی مورد بررسی قرار گرفت که فعالیت بالا و پایداری قابل ملاحظه ای از کاتالیزور مشاهده شد.

کنترل شکل و اندازه نانوبلورهای نیکل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم انسانی 1388
  یلدا تختی   ریحانه ملکوتی

نانوذرات نیکل با روش تجزیه گرمایی و به دو شیوه تزریق محلول داغ و حرارت¬دهی تدریجی استیل استونات نیکل (іі) در دماهای بالا در آلکیل آمین سنتز شدند. در این تحقیق شکل نانوذرات از کروی به زنجیره¬ای در روش تزریق محلول داغ و از کروی به زیگزاگ در روش حرارت¬دهی تدریجی با تغییر نسبت مولی اسید اولئیک کنترل شد. بعلاوه به هنگام استفاده از nicl2.6h2o نیز به عنوان یک ماده اولیه دیگر، شکل تمامی محصولات کروی بودند. نانوذرات به¬دست آمده با xrd¬، sem¬، tem¬، saed¬، edx و vsm شناسایی و مورد بررسی قرار گرفتند. بررسی الگوهای xrd نمونه ها(کروی وزنجیره ای شکل) تأیید کننده این مطلب می¬باشند که نمونه ها در فاز hcp و مقدار ناچیزی در فاز fcc متبلور شده¬اند و هیچ¬گونه فازی از ساختار nio حتی بعد ازحرارت دادن نمونه در دمای بالا در معرض هوا مشاهده نگردید. الگوی saed نانوذرات زنجیره¬ای شکل نیکل، در توافق با الگوهای xrd، بلورین بودن ماده را اثبات می کند. در بررسی توسط edx¬، جزء اصلی(98%) ساختارهای به¬دست آمده نیکل تشخیص داده شد. نتایج بررسی¬های مغناطیسی نشان داد که اشباعیت مغناطیسی برای روش تزریق محلول داغ در مقایسه با روش حرارت¬دهی تدریجی بهبود می¬یابد. نانوذرات نیکل با شکل زنجیره¬ای اشباعیت مغناطیسی و همچنین نفوذپذیری مغناطیسی نسبتاٌ بیشتری نسبت به نانوذرات کروی دارند.