در سالهای اخیر، استخراج فاز جامد مغناطیسی (mspe)، در آماده سازی نمونه توجه زیادی را به خود جلب کرده است. ذرات مغناطیسی به عنوان جاذب پذیرفته شده و در استخراج، ویژگی های منحصر به فردی را به خود اختصاص داده اند. به عنوان مثال پس از استخراج، می توان به آسانی ذرات مغناطیسی را توسط یک آهن ربا از بافت نمونه جدا کرد. بدیهی است که در مقایسه با جاذب های مرسوم و قدیمی که جداسازی با فیلتراسیون و یا سانتریفیوژ صورت می گرفت، جداسازی مغناطیسی بسیار آسان، کارآمد و اقتصادی می باشد. علاوه بر این، در mspe برای رسیدن به استخراج، عموماً جاذب درون محلول نمونه پراکنده می شود. در چنین حالتی برای اطمینان از انتقال جرم سریع، سطح تماس بین جاذب و آنالیت به اندازه ی کافی زیاد است و این روش برای تضمین کارایی بالای استخراج مفید می باشد. همچنین mspe برای آنالیز مستقیم نمونه هایی که شامل ذرات یا میکروارگانیسم ها هستند و به طور گسترده در بافتهای زیست محیطی و یا بیولوژیکی وجود دارند مناسب می باشد. این روش، روشی جدید بر اساس ترکیبی از استخراج فاز جامد مغناطیسی و اسپکتروفتومتری می باشد که برای جداسازی و پیش تغلیظ آمی تریپتیلین هیدروکلراید از نمونه های آبی و با استفاده از جاذب نانواکسید آهن (fe3o4) بهینه شده با sds به کار می رود. اثر پارامتر های مختلف موثر بر راندمان استخراج آمی تریپتیلین شامل مقدار fe3o4 و sds، ph، حجم نمونه، زمان استخراج، حلال و زمان واجذبی برای ارزیابی داده ها مطالعه گردید. در شرایط بهینه، ph = 2، زمان استخراج 5 دقیقه و مقدار sds 5 % (w/v)، 5 cc می باشد. تحت شرایط بهینه، این روش برای استخراج آمی تریپتیلین از نمونه های آبی با موفقیت انجام گرفت و مقادیر بازیابی در سه بافت نمونه که آب شیر، آب رودخانه و آب چاه می باشد 98 – 102% بدست آمد. تمام مراحل نشان داد که این روش برای استخراج آمی تریپتیلین از نمونه های آبی، سریع، کارآمد و مقرون به صرفه می باشد.

با استفاده از روشهای کالیبراسیون چند متغیره می توان ترکیبات با همپوشانی طیفی را با استفاده از روش اسپکتروفتومتری، بدون نیاز به جداسازی اولیه در ناحیه ای از طول موجها با بیشترین اطلاعات طیفی مورد بررسی و اندازه گیری کمی همزمان قرار دارد. در این پژوهش اندازه گیری همزمان دو داروی سولفاستامید سدیم و پردنیزولون با استفاده از روش اسپکتروفتومتری – کالیبراسیون چند متغیره مورد بررسی قرار گرفته است. این اندازه گیری ها بدون جداسازی دو جزء مورد نظر و فقط با حل کردن استانداردها و نمونه حقیقی در حلال بافر اسید فسفریک با 5/4 ph= و سپس تعیین همزمان غلظت هر دو آنالیت توسط سیستم کالیبراسیون چند متغیره انجام شد. در این تحقیق از روش حداقل مربعات جزئی (pls) برای اندازه گیری همزمان این دو دارو در ناحیه طیفی nm 308-202 استفاده شد. مقادیر r2 برای نمونه های سنتزی سری تست در این مدلسازی برای سولفاستامید سدیم و پردنیزولـون به ترتیب 9979/0 و 9920/0 و حد تشخیص نیز1749/0 و1686/0 میلی گرم در لیتر می باشد. بنابراین از روش حاضر می توان به عنوان یک روش ساده، سریع و نسبتاً ارزان جهت تعیین مقدار این دو ماده در قطره های تجاری بدون مزاحمت مواد پر کننده در صنایع داروسازی و آزمایشگاههای کنترل کیفیت استفاده کرد.

در این پروژه ،یک روش جدید استخراج فاز جامد(spe) برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر کم داروی دیکلوفناک سدیم از نمونه های آبی با استفاده از نانو ذرات اکسید آهن(fe3o4 ) پوشش داده شده با سورفکتانت ستیل تری متیل آمونیوم برمایدctab) ( ، به عنوان جاذب توسعه داده شده است. جاذب های نانوذره مغناطیسی دارای سطح زیادی بوده و خواص سوپر پارامغناطیسی دارند که این امر موجب افزایش ظرفیت استخراج و جداسازی مناسب با استفاده از یک میدان مغناطیسی می شود.بنابراین در مقایسه با spe معمولی به دلیل جداسازی مغناطیسی، سریع تر انجام می شود و حداقل جاذب مورد استفاده قرار می- گیرد.در این کار جهت اندازه گیری دیکلوفناک سدیم ، پارامترهای موثر در استخراج ،همچون ph محلول، زمان تماس نمونه و جاذب، مقدار ونوع حلال استخراج ، زمان استخراج و حجم سورفکتانت ومقدار جاذب بررسی و بهینه گردید.سپس با اعمال شرایط بهینه آزمایش انجام شده واندازه گیری توسط طیف گیری uv-visible در گستره nm ???-??? انجام شد.انحراف استاندارد نسبی روش ????/? و مقادیر lod وloq به ترتیب ??/? وmg. l-1 ??/? به دست آمد.

دراین تحقیق نانوذرات مغناطیسی به عنوان یک جاذب نوین با قابلیت جداسازی مغناطیسی،آماده گردید.خواص ساختاری و انداز?ذرات،نانوذرات سنتز شده با استفاده ازمیکروسکپ الکترون روبشی(sem)بررسی گردید. خواص جذبی این نانوذرات با استفاده ازرنگ آبی اسیدی7(ab7)به عنوان جذب شونده موردسنجش قرار گرفت. اثرات phمحلول )2-12 (،غلطت رنگزاppm)20-120 (مقدار جاذب(05/0-2گرم)،زمان تماس )5/0-10 دقیقه)،ودما(25-45درجه سانتی گراد)درجذب رنگ آبی اسیدی 7برروی نانوذرات بررسی شد و شرایط بهینه تعیین گردید.نتایج بهینه شامل3 ph= ،دمای 25درج?سانتی گرادومقدارجاذب 2/0گرم بود.نتایج آزمایش نشان دادند که داده های جذب هم دما به خوبی با هم دمای های فروندلیچ وتمکین مطابقت دارد. سینتیک جذب ab7برروی نانوذرات مغناطیسی ازمدل شبه درجه دوم پیروی می کند.همچنین گذاره های ترمودینامیکی مانند: ?g0, ?h0و?s0نیز تعیین و مورد ارزیابی قرارگرفتند.بعلاوه جاذب نانو مغناطیسی حساسیت بالایی نسبت به میدان مغناطیسی خارجی دارد که اجازه می دهدجداسازی مغناطیسی آب باپرهیزاز آلاینده ثانویه انجام پذیرد.نتایج نشان داد که می توان از نانوذرات مغناطیسی به عنوان یک نانوجاذب کارآمدبرای حذف رنگab7 از محلول های آبی استفاده کرد.

پایان نامه ارائه شده شامل 2 بخش است.یک بخش کمومتریکس و یک بخش تجربی. در بخش کمومتریکس با استفاده از تکنیک های رگرسیون خطی چندتایی،ژنتیک الگوریتم و تابع بنیادی شعاعی ارتباط میان ساختار دارو و میزان جذب آن بررسی شده وسپس مدل هایی برای تخمین میزان کسر جذب شده از دارو پیشنهاد گردید. در بخش تجربی با توجه به اینکه اندازه گیری همزمان دو داروی ازتیمایب (کاهش دهنده فشار خون) و آملودیپین (کاهش دهنده چربی خون) در پلاسما تا کنون مورد توجه قرار نگرفته، بررسی آن با استفاده از تکنیک hplc به عنوان موضوع این پایان نامه در نظر گرفته شد.در این پروژه مطالعات بهینه سازی با استفاده از روش طراحی آزمایش بر روی روش استخراج این دو دارو از پلاسما و سپس بر روی شرایط دستگاه hplc انجام گرفته و در نهایت روش بهینه برای اندازه گیری همزمان این دو دارو ارائه گردید.

در این پژوهش، اثر پودر پوست گردو تهیه شده از ضایعات کشاورزی به عنوان یک جاذب ارزان برای حذف سرب از محلول آبی مورد بررسی-قرارگرفت. حذف سرب به عنوان یک مدل از فلزات سنگین توسط پودر پوست گردو از محلول آبی تحت شرایط آزمایشی و تجربی مختلف مورد مطالعه قرار گرفت. پارامترهایph محلول، مقدار پودر پوست گردو (2-5/0گرم) غلظت محلول سرب (ii) (100-25 میلی گرم بر لیتر)، زمان تماس(240-15 دقیقه)، و درجه حرارت محلول (oc 50،40،30) بهینه شد. نتایج تجربی نشان داد که حداکثر حذف سرب می تواند در ph محلول برابر با 5 به دست آید. مقدار پودر پوست گردو نیز یک متغیر مهم تاثیرگذار در حذف سرب می باشد. تجزیه و تحلیل سینتیک نشان داد که مدل شبه مرتبه دوم بهترین برازش به داده های تجربی می باشد. معادله های دابینین – رادوشکوویچ و تمکین بهترین تطبیق برای داده های تجربی از جذب سرب در درجه حرارت های مختلف پودر پوست گردو ارائه شده است. ارزیابی ترمودینامیکی جذب سرب در پوست گردو نشان داد که پدیده جذب تحت شرایط انتخاب، یک فرآیند فیزیکی خود به خودی می باشد. بر این اساس، پودر پوست گردو جاذب بسیار کارآمد و کم هزینه و یک جایگزین مناسب برای حذف سرب از نمونه های زیست محیطی نشان داده شده است.

نانوذرات fe3o4 پوشیده شده با سدیم دودسیل سولفات (sds) برای استخراج زولپیدم تارتارات از نمونه های آبی بر اساس استخراج فاز جامد به کار برده شدند. زولپیدم تارتارات توسط روش اسپکتروفتومتری اندازه گیری شد. مقدارph، مقدار سدیم دودسیل سولفات، حلال واجذب، زمان استخراج، زمان واجذب، مقدار نانوذرات fe3o4 و حجم محلول بهینه سازی شدند. lod و loq به ترتیب 12/0 و 39/0 بودند. روش برای اندازه گیری زولپیدم تارتارات در نمونه های آب به کار برده شد. بازیابی ها بین 00/98 و %00/104 بودند، و انحراف های استاندارد نسبی (rsd) از00/1 تا %60/1 قرار گرفتند.

چکیده ناپروکسن به عنوان داروی ضد التهاب غیر استروئیدی برای درمان انواع درد و التهاب استفاده می شود. عملکرد این دارو از طریق کاهش سطح پروستاگلاندین ها که مسئول ایجاد درد، تب و التهاب هستند، می باشد. تعیین و اندازه گیری این دارو به جهت تصفیه آب و فاضلاب و کاهش سمیت در مایعات بیولوژیکی بسیار با اهمیت بوده و روشهای استخراجی و شناسایی متنوعی ارائه شده است. استخراج فاز جامد یک تکنیک آماده سازی نمونه پرکاربرد، ساده و سریع است. نانوذرات به عنوان جاذب پذیرفته شده در استخراج، ویژگی های منحصر به فردی را به خود اختصاص داده اند. این روش، روشی جدید براساس ترکیبی از استخراج فاز جامد و اسپکتروفتومتری می باشد که برای جداسازی و پیش تغلیظ ناپروکسن از نمونه های آبی و با استفاده از جاذب نانودی اکسید تیتانیوم بهینه شده با ctab به کار می رود. اثر پارامترهای مختلف موثر بر راندمان استخراج ناپروکسن شامل مقدار tio2، ctab،ph ،حجم نمونه، زمان استخراج، حجم حلال و زمان واجذبی برای ارزیابی داده ها مطالعه گردید. در شرایط بهینه، 5 =ph ، زمان استخراج و واجذبی 1 دقیقه، مقدارml 1 ctab w/v)) 5% ، 15/0 گرم tio2 می باشد. تحت شرایط بهینه، این روش برای استخراج ناپروکسن از نمونه های آبی با موفقیت انجام گرفت و مقادیر بازیابی در سه نمونه که آب شیر، آب معدنی و آب چاه می باشد، %104-98 به دست آمد. تمام مراحل نشان داد که این روش برای استخراج ناپروکسن از نمونه های آبی، سریع و کارآمد است.

چکیده دراین پژوهش اثر پوسته برنج تهیه شده از ضایعات کشاورزی بعنوان یک جاذب ارزان برای حذف رنگینه آبی مکسیلن g5 از محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت . اثر متغیرهای فرآیند همچون مقدار جاذب (1-3گرم ) , غلظت اولیه رنگینه (mg/l100-25) , زمان تماس ( 0-3دقیقه ) , دما (25-45 درجه سانتی گراد) , اثر ph (2-12) , مطالعه شد .نتایج حاصل نشان داد بیشترین مقدار حذف رنگینه mb)5) در6=ph بدست می آید . نتایج نشان داد که سینتیک جذب رنگینه از سینتیک مرتبه دوم تبعیت می کند . ارزیابی ترمودینامیکی جذب mb)5) در پوسته برنج نشان داد پدیده جذب تحت شرایط انتخاب یک فرآیند فیزیکی خود به خودی است. خصوصیات سطح پوسته برنج با استفاده از bet, sem بررسی شد . فرآیند حذف رنگینه تطابق خوبی با ایزوترم فروندلیش داشت . نتایج نشان داد که پوسته برنج به عنوان یک جاذب ارزان قیمت برای حذف رنگینه آبی مکسیلن 5 g از محلول آبی مناسب می باشد.

هیدروکسی کلروکین سولفات به عنوان دارو ، اغلب در درمان مالاریا به کار میرود و همچنین برای کاهش التهاب درمان بیماری آرتریت روماتوئید کاربرد دارد. تعیین و اندازهگیری این دارو در محیط های آبی و مایعات بیولوژیکی بسیار با اهمیت بوده و روشهای متنوعی در این راستا ارائه شده است. استخراج فاز جامد مغناطیسی یک تکنیک آمادهسازی نمونه پرکاربرد ، ساده و سریع است. نانوذرات مغناطیسی به عنوان جاذب پذیرفته شده و در استخراج ویژگیهای منحصر به فردی را به خود اختصاص دادهاند. این پژوهش، روشی جدید بر اساس استخراج با فاز جامد مغناطیسی و اسپکتروفلوریمتری می باشد که برای جداسازی و پیش تغلیظ هیدروکسی کلروکین سولفات از نمونه های آبی و بیولوژیکی و با استفاده از جاذب نانوذرات اکسید آهن(fe?o?) بهبود یافته با سدیم دو دسیل سولفات(sds) در سطح µgml-1 0075/0 به کار می رود. اثر پارامتر های مختلف بر راندمان استخراج هیدروکسی کلروکین سولفات شامل مقدار fe?o? ، sds، ph، حجم نمونه، زمان استخراج، حجم حلال و زمان واجذبی برای ارزیابی دادهها مطالعه گردید. تحت شرایط بهینه، این روش برای استخراج هیدروکسی کلروکین سولفات از نمونههای آبی و نمونه پلاسما انسان با موفقیت انجام گرفت و مقادیر بازیابی در سه نمونه که آب شیر، آب معدنی و پلاسما انسان می باشد،% 92ـ90 به دستآمد. مقدار حدتشخیص برابر باµgml-1 0022/0 به دستآمد. تمام مراحل نشان داد که این روش برای استخراج هیدروکسی کلروکین سولفات از نمونههای آبی و بیولوژیکی سریع ، کارآمد و مقرون به صرفه میباشد.