در این رساله، کاربرد نانومواد مانند نانولوله های کربنی چند دیواره، تیتانیوم اکساید و نانوذرات پلاتین در حضور برخی از حدواسط های آلی/آلی فلزی در اصلاح سطوح الکترود های خمیر کربن و کربن شیشه ای جهت اندازه گیری ترکیبات دارویی بررسی شده است. در این مطالعه از فنون ولتامتری چرخه ای، کرونوآمپرومتری، ولتامتری موج مربعی، ولتامتری پالس تفاضلی و طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی برای مطالعه رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده در محلول های آبی استفاده شد. پس از بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده، کاربرد آنها در اندازه گیری برخی از ترکیبات دارویی و زیستی بررسی شده است. رفتار الکتروشیمیایی ترکیبات گلوتاتیون، تریپتوفان، کاپتوپریل، اسکوربیک اسید، اپی نفرین، اوریک اسید، ایزوپروترنول، استامینوفن، فنوباربیتال، لوودوپا و تیرآمین به صورت انفرادی یا در حضور یکدیگر در سطح الکترودهای خمیر کربن و کربن شیشه ای اصلاح شده با واسطه گرهای فروسن کربوکسیلیک اسید، روتنیوم اکساید، هگزاسیانوفرات، پاراآمینوفنل، پلی مالاچیت گرین، کوارستین، نانوذرات پلاتین و نانولوله های کربنی چنددیواره مورد مطالعه قرار گرفتند. پس از تهیه ی الکترودهای اصلاح شده در شرایط بهینه، اثر الکتروکاتالیزوری واسطه گر فروسن کربوکسیلیک اسید در اندازه گیری الکتروکاتالیزوری ترکیبات گلوتاتیون، تریپتوفان و کاپتوپریل، واسطه گر روتنیوم اکساید هگزاسیانوفرات به همراه نانولوله های کربنی چنددیواره در اندازه گیری الکتروکاتالیزوری اسکوربیک اسید، اپی نفرین، اوریک اسید، واسطه گر پاراآمینوفنل به همراه نانولوله های کربنی چنددیواره در اندازه گیری الکتروکاتالیزوری ایزوپروترنول، واسطه گر پلی مالاچیت گرین به همراه نانولوله های کربنی چنددیواره در اندازه گیری الکتروکاتالیزوری اسکوربیک اسید، اپی نفرین و اوریک اسید، نانوذرات پلاتین و نانولوله های کربنی چنددیواره در اندازه گیری الکتروکاتالیزوری استامینوفن و فنوباربیتال و واسطه گر کوارستین در اندازه گیری الکتروکاتالیزوری لوودوپا، اوریک اسید و تیرآمین به روشهای مختلف الکتروشیمیایی مطالعه گردید. پارامترهای سینتیکی مانند ثابت سرعت الکتروکاتالیزوری بین گونه های الکتروفعال موجود در سطح الکترود و ترکیبات آزمایشی مورد نظر و ضریب انتقال در مطالعات الکتروکاتالیزوری تعیین شدند. از فنون ولتامتری پالس تفاضلی، ولتامتری موج مربعی برای تعیین گستره غلظتی و تعیین حد تشخیص گونه های آزمایشی استفاده گردید. در ادامه، اندازه گیری ولتامتری همزمان ترکیبات گلوتاتیون و تریپتوفان مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که این دو ترکیب در سطح الکترودهای اصلاح نشده یک دماغه نشان می-دهند، در حالیکه در سطح الکترود اصلاح شده دو دماغه مجزا با اختلاف پتانسیل مناسب برای اندازه گیری ولتامتری این دو ترکیب در حضور همدیگر ایجاد می کنند. از طرف دیگر اندازه گیری ولتامتری ترکیبات اسکوربیک اسید، اپی نفرین و اوریک اسید در حضور همدیگر در محیط های آبی نیز بررسی گردید. اندازه-گیری ولتامتری همزمان فنوباربیتال در حضور استامینوفن و همچنین همزمان لوودوپا، اوریک اسید و تیرآمین در حضور یکدیگر برای اولین بار در سطح الکترودهای اصلاح شده انجام شد. مطالعات انجام شده نشان داد که الکترود های اصلاح شده تهیه شده توانایی بالایی به عنوان حسگر الکتروشیمیایی جهت اندازه گیری ولتامتری ترکیبات مورد نظر در نمونه های بیولوژیکی مانند ادرار، نمونه های دارویی و خوراکی از خود نشان می دهند.

در این رساله، کاربرد نانوکریستال های فلزی آهن-نیکل و فروسن کربوکسیلیک اسید برای اصلاح سطح الکترود خمیر کربن به عنوان یک حسگر با حساسیت بالا جهت اندازه گیری ترکیب دارویی تیوپرونین برای اولین بار مورد بررسی قرار گرفته است. در این مطالعه از تکنیک های ولتامتری چرخه ای، کرونوآمپرومتری، ولتامتری پالس تفاضلی و امپدانس الکتروشیمیایی برای مطالعه رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده مختلف در محلول های آبی استفاده شده است. پس از بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده، کاربرد آنها در اندازه گیری ترکیبات دارویی و بیولوژیکی بررسی شده است. پارامترهای سینتیکی مانند ثابت سرعت الکتروکاتالیزی بین گونه های الکترواکتیو موجود در سطح الکترود و ترکیب مورد آنالیز و ضریب انتقال در مطالعات الکتروکاتالیزی تعیین شدند. از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی برای تعیین گستره غلظتی و تعیین حد تشخیص گونه ی ذکر شده استفاده گردید. در این تحقیق سنتز تک مرحله ای و بدون حلال مشتقات َn,n- آریلیدین بیس آمیدهای متقارن بوسیله ی واکنش تراکمی آلدهیدهای متنوع و آمید ها در یک روش ساده، مناسب و دوستدار محیط زیست با استفاده از (یک پلیمر اسیدی) poly)) amps-co-aa به عنوان کاتالیست ارزان و غیر سمی با بازده بالا توصیف شده است.

دراین پژوهش ابتدا از واکنش آنیون های سه حفره ای با یون های فلزی دو ظرفیتی در محیط بافر، پلی اکسومتال های جانشین شده چهارهسته ای و سپس پلی اکسومتال های جانشین شده ی فلز- مخلوط جدید، تهیه شده و بااستفاده از تجزیه عنصری و روش های دستگاهی نظیر طیف سنجی زیر قرمز (ir) ، ولتامتری چرخه ای(cv )، طیف سنج های 31p nmrو 113cd nmrشناسایی شدند. در مرحله بعد رفتار الکتروشیمیایی گونه های تهیه شده به وسیله روش ولتامتری چرخه ای(cv) از طریق تهیه محلول هایی از این ترکیب ها در سرعت های متفاوت و در محیط هایی با ph های متفاوت مورد بررسی و مقایسه قرار گرفتند. در مرحله آخر خواص الکتروکاتالیزوری گونه های تهیه شده در کاهش یون نیتریت به وسیله روش ولتامتری چرخه ای(cv) از طریق تهیه محلول هایی از این ترکیبات در مجاورت غلظت های متفاوت یون نیتریت و در محیط هایی با ph های متفاوت مورد بررسی و مقایسه قرار گرفتند. نتایج به دست آمده از این تحقیق ضمن فراهم آوردن اطلاعات جدیدی درباره ی گونه های متفاوت هتروپلی و شیمی آن ها می تواند از جنبه کاربردی ترکیب های tmsps مورد توجه گروه های متفاوت قرار گیرد .

در این پایان نامه، امکان قرار گیری فلزات واسطه¬ایی همچون کادمیم، مس، کبالت و نیکل در تک حفره¬ی پلی¬اکسومتال¬های ناقص ولز – داوسون با هدف تهیه¬ی ترکیباتی با فرمول +?x-p2w17m(h2o)o61]8- (x= 1,2 , m= cd2+,cu2+ ,co²+,ni²+) مورد بررسی قرار گرفت. ترکیبات تک استخلافی حاصل، با تکنیک¬های ir و cv شناسایی شدند. دو پلی¬اکسومتال جدید ولز - داوسون حاوی کادمیم، علاوه بر تکنیک¬های ذکر شده توسط روش¬های آنالیز عنصری و طیف¬سنجی 31p nmr و 113cd nmr مورد شناسایی قرار گرفتند.جابه¬جایی-های شیمیایی در طیف nmr و مطالعه¬ی ولتاموگرام¬های چرخه¬ای نشان می¬دهند که در ترکیبات تک حفره¬ای ولز- داوسون، فلز واسطه، در حفره¬ی موقعیت کلاهک بهتر از حفره¬ی موقعیت کمربندی می¬تواند جای گیرد. فعالیت الکتروکاتالیتیکی پلی¬اکسومتال¬های سنتز شده در محیط بافری بر کاهش یون نیتریت بررسی شد. تغییرات ولتاموگرام¬های ثبت شده، کاهش الکتروکاتالیتیکی نیتریت توسط هتروپلی¬آنیون¬های ولز- داوسون تک استخلافی را تایید می¬کنند. افزایش فعالیت کاتالیتیکی در کاهش نیتریت به وسیله¬ی ترکیبات تک استخلاف شده در مقایسه با ترکیبات تک حفره¬ای تاثیر مثبت فلزات واسطه استخلافی را نشان می¬دهد.

در این تحقیق، نانوذرات اکسیدنیکل و nio/mwcnts به روش سل¬-¬ژل سنتز شدند، برای سنتز نانوذرات nio، نیترات نیکل 6 آبه و سدیم هیدروکسید و برای سنتز نانوذرات nio/mwcnts، نیکل استات 4 آبه، آمونیوم هیدروکسید و mwcnts به عنوان مواد اولیه (¬پیش ماده¬) مورد استفاده قرار گرفت. برای شناسایی نمونه های سنتز شده از طیف پراش اشعه(xrd) x ، طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (ftir) و ماورا بنفش-مرئی (uv-vis) استفاده شد، و همچنین برای نانوذرات nio/mwcnts نتایج نشان می دهد، چهار نمونه تقریبا یکسان که اندازه آن ها حدود 10 نانومتر تخمین زده شدند، و همچنین از نمونه سنتز شده به کمک سانتریفوژ در دمای 370 درجه سانتی¬گراد و زمان 300 دقیقه ، تصویر tem گرفته که تشکیل نانوذرات را تایید می¬کند.

در این پایان نامه واکنش میان پلی اکسومتال نوع داوسون، na2p2w15o56.18h2o و کاتیون های دوظرفیتی در محلول های آبی مورد بررسی واقع شد.این واکنش منجر به تشکیل کمپلکس های ساندویچی فلز–مخلوط جدیدی با فرمول [(p2w15o56)2m2m2(h2o)2]16?.x h2o شد که در این فرمول m = cdii وm = mnii, co ii, niii, cu ii, zn ii, feii می باشد. ترکیبات حاصل با روش های طیف سنجی ir ،31p nmr و 113cd nmr و ولتامتری چرخه ای (cv) مورد مطالعه قرار گرفت. مشخصه های ارتعاشی شبیه به آنیون na2p2w15o56.18h2o وجابجایی های شیمیایی موجود در 31p nmr و 113cd nmr واکنش میان پلی اکسومتال و کاتیون های دو ظرفیتی را نشان می دهد. فعالیت های اکسایش – کاهش مراکز تنگستن با استفاده از ولتامتری چرخه ای مشاهده وتعیین گردید وپی بردیم که ترکیب na16p4w30cd2cu2(h2o)2o112.xh2o فعالیت الکتروکاتالیتیکی خوبی برای کاهش یون no2- نسبت به هتروپلی آنیون na2p2w15o56.18h2o نشان می دهد.

پلی اکسومتال های استخلاف شده یکی از خانواده های جالب ترکیبات هتروپلی می باشند این ترکیبات از جایگزینی اتم هترو یا به طور معمول تر از جایگزینی یک یا تعداد بیشتری از اتم های الحاقی توسط فلزات واسطه با ظرفیت پایین تر تهیه می شوند.در این پژوهش ترکیبات اولیه na12[w m3 (h2o)2(zn w9o34)2]12- ومشتقات فلز- مخلوط حاوی cd , cu با فلزات واسطه به فرمول na12[wzn2 m (h2o)2(zn w9o34)2]12- تهیه شده