در این پایان نامه نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (مگنتیت) با روش هم رسوبی، از یون های آهن دو و سه، در حضور آمونیاک سنتز و به منظور جلوگیری از اکسید شدن آنها از 3-(تری متوکسی سیلیل)-1-پروپنتیول (tmspt) برای پوشاندن سطح آنها استفاده شد. در بخش اول کارحاضر، به منظور اصلاح سطح نانوذرات تهیه شده، از لیگاند 2- آمینو -5- مرکاپتو 1و3و4 - تیادی آزول (amt) استفاده شد. اندازه نانو ذرات در حدود 50 نانومتر با توزیع یکنواخت به وسیله (sem) میکروسکوپ الکترونی روبشی به دست آمد. همچنین تثبیت اصلاح گر روی سطح نانو ذرات به روش ft-ir مورد بررسی قرار گرفت. یون های روی (ii)، کادمیم (ii)، مس (ii) و نقره (i) به روش استخراج فاز جامد به وسیله ی نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده (amt- tmspt-mnps) استخراج و مقدار یون های بازیابی شده با روش icp-oes اندازه گیری شدند. برای بهینه کردن شرایط، اثر عواملی مانند اسیدیته، حجم نمونه، زمان، نوع و مقدار محلول شوینده مقدار جاذب و یون های مزاحم بر روی میزان استخراج هر یک از یون های فوق مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص روش برای یون-های مورد نظر بین 18/0 تا 30/0 نانو گرم بر میلی لیتر به دست آمد. بازده استخراج یون های مورد نظر بین 85% و 97% با انحراف استاندارد نسبی بین 6/3 % تا 3/5 % تعیین شد. از شرایط بهینه شده برای استخراج یون های روی (ii)، کادمیم (ii)، مس (ii) و نقره (i) در دو نمونه آب طبیعی استفاده شد. در بخش دوم کار حاضر، به منظور بهینه کردن سطح نانوذرات مغناطیسی پو شیده شده با 3-(تری متوکسی سیلیل)-1-پروپنتیول( tmspt-mnps)، از لیگاند بیس-[2-آمینو-4-متیل-5-تیازولیل]-سولفید ( bs ) که جدیدا سنتز شده است، استفاده و ماده جاذب bs -tmspt-mnps به دست آمد. نانو ذرات تهیه شده به دو روش ft-ir و sem بررسی شدند. استخراج و پیش تغلیظ یون کادمیوم، با ماده جاذب bs -tmspt-mnps به روش استخراج فاز جامد بسیار انتخابی بوده به طوری که فلزات نزدیک کادمیوم مانند نقره، مس و روی، مزاحمت عمده ای بر جذب کادمیوم روی جاذب bs -tmspt-mnps نداشتند. مقدار یون های بازیابی شده با روش icp-oes تعیین شدند. همانند بخش اول، اثر عوامل موثر بر میزان جذب یون کادمیوم مانند ph، مقدار ماده جاذب، نوع و مقدار محلول شوینده، یون های مزاحم و حجم نمونه مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه استخراج یون کادمیوم با بازده 98% و فاکتور پیش تغلیظ 250 امکان پذیر است. حد تشخیص روش برای تعیین یون کادمیوم 036/0 نانو گرم بر میلی لیتر با درصد انحراف استاندارد 8/2 % به دست آمد. در ادامه امکان استخراج یون کادمیوم از دو نمونه آب طبیعی و نمونه موی سر انسان با استفاده از این جاذب بررسی شد.

پایان نامه حاضر از سه بخش تشکیل شده است : در بخش اول، از نانوذرات 2tio به عنوان اصلاحگر جهت طراحی الکترود خمیر کربن اصلاح شده، برای مطالعه و اندازه گیری داروی کلوزاپین، استفاده شده است. این نانوذرات با افزایش سطح فعال الکترود باعث افزایش حساسیت الکترود می شوند. در این تحقیق در ابتدا، اثر بعضی از متغیرهای تجربی نظیر ترکیب درصد خمیرکربن، ph محلول الکترولیت، سرعت روبش و زمان تجمع بر روی الکتراکسایش کلوزاپین بررسی و پارامترهای بهینه انتخاب شدند و مکانیسم واکنش الکتروشیمیایی دارو در سطح الکترود اصلاح شده، به وسیله ی ولتاموگرام های چرخه ای به دست آمده در سرعت های روبش و ph های مختلف، مورد مطالعه قرار گرفت. در ادامه، روش ولتامتری پالس تفاضلی (dpv) برای اندازه گیری کمّی کلوزاپین در شرایط بهینه به کار گرفته شد و گستره ی دینامیکی 500/0 تا 0/45 میکرومولار با حدتشخیص 64 نانومولار برای آن به دست آمد. سپس، اندازه گیری هم زمان کلوزاپین و تیوریدازین به روش dpvانجام شد. در بخش دوم، از الکترود خمیرکربن اصلاح شده توسط نانوذرات zns برای مطالعه و اندازه گیری داروی تیوریدازین استفاده شد. اثر نانوذرات zns بر روی افزایش حساسیت پاسخ دهی به داروی تیوریدازین بررسی و بهینه سازی های ممکن انجام شد. در این بخش نیز مکانیسم واکنش الکتروشیمیایی دارو در سطح الکترود اصلاح شده، به وسیله ی ولتاموگرام های چرخه ای به دست آمده در سرعت های روبش و ph های مختلف مورد مطالعه قرار گرفت. سپس، با استفاده از روش dpv گستره ی دینامیکی 100/0 تا 0/36 میکرومولار با حدتشخیص 65 نانومولار برای تیوریدازین به دست آمد؛ همچنین اندازه گیری هم زمان تیوریدازین و الانزاپین نیز به روش dpv انجام شد. در بخش سوم، نانولوله های کربنی چند دیواره، به عنوان اصلاحگر بافت الکترود خمیرکربن، برای مطالعه و اندازه گیری داروی الانزاپین مورد استفاده قرار گرفت. نانولوله های کربنی با افزایش سطح فعال الکترود باعث افزایش حساسیت پاسخ دهی الکترود تا حدود دو برابر می شوند. در این بخش نیز همانند بخش های قبل، پارامترهای بهینه انتخاب شدند و مکانیسم واکنش الکترودی الانزاپین مورد بررسی قرار گرفت. گستره دینامیکی 100/0 تا 0/10 میکرومولار با حدتشخیص 17 نانومولار برای الانزاپین با استفاده از روش dpv، به دست آمد و سپس اندازه گیری هم زمان الانزاپین و کلوزاپین نیز به روش dpv انجام شد. در هر بخش، گزینش پذیری الکترودهای خمیرکربنی اصلاح شده، در حضور گونه های خارجی مختلف (ترکیبات آلی و یون های معدنی که به طور معمول در نمونه های دارویی و بیولوژیکی وجود دارند) موجود در محلول آنالیت، به روش dpv مورد آزمایش قرار گرفت که نتایجِ حاصل، نشان دهنده ی گزینش پذیری قابل قبول این الکترودها می باشد. همچنین کاربرد موفقیت آمیز الکترودها در نمونه های حقیقی (قرص ها) مورد بررسی قرار گرفت و صحت مطلوبی برای هر یک به دست آمد.

پایان نامه حاضر از دو بخش تشکیل شده است: در این کار از اصلاحگر نانوکامپوزیت ساماریوم هگزا سیانو فرات و نانو لوله های کربنی چند دیواره جهت اصلاح الکترود کربن شیشه ای که اثر الکتروکاتالیتیکی خوبی نسبت به اکسایش دوپامین و کدیین دارد, استفاده شد.بدین صورت که در ابتدا یک سوسپانسیون پایدار از نانو لوله های کربنی چند دیواره بدست آمد, سپس روی سطح الکترود قطره گذاری شد و در دمای محیط خشک شد. حال ترکیب ساماریوم هگزا سیانو فرات به طریق ولتلمتری چرخه ای در محدوده پتانسیل 2/0- تا 8/0+ ولت با سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه با 40 روبش روی سطح الکترود سنتز شد. اثر الکتروکاتالیزوری اکسایش دوپامین به وسیله مقایسه الکترود کربن شیشه ای و الکترود اصلاح شده در بافر فسفات 1/0 مولاردر حضور دوپامین 50 میکرومولار بررسی شد. پیک اکسایش دوپامین در 22/0 ولت مشاهده شد. ولتاموگرام های چرخه ای محلول 50 میکرومولار دوپامین توسط الکترود اصلاح شده با ساماریوم هگزاسیانو فرات در سرعت های روبش متفاوت, نشان می دهد که اکسایش دوپامین روی سطح الکترود اصلاح شده تحت کنترل جذب سطحی است. اکسایش دوپامین روی سطح الکترود اصلاح شده در بافر فسفات با phهای متفاوت بررسی شد و یک رابطه ی خطی بین epa و ph 8/5 تا 8 با شیب 8/62- میلی ولت بر ph به دست آمد که این نشان می دهد در اکسایش دوپامین روی سطح الکترود تعداد الکترون ها و پروتون ها برابر است. برای اندازه گیری کمی دوپامین از تکنیک dpv در محلول بافر فسفات 1/0 مولار در ph=7 استفاده شد و نتایج یک رابطه خطی بین غلظت دوپامین و پیک اکسایش در محدوده غلظتی7- 10 × 2 تا 6-10 × 5 مولار به دست می آید. با این نتایج loq و lod نتایج به ترتیب 7- 10 × 2 و 8-10 × 6 مولار به دست آمد. در کار دوم اثر الکتروکاتالیزوری اکسایش کدئین به وسیله مقایسه الکترود کربن شیشه ای و الکترود اصلاح شده در بافر فسفات 1/0 مولاردر حضور کدئین 50 میکرومولار بررسی شد. پیک اکسایش کدئین در 75/0 ولت مشاهده شد. ولتاموگرام های چرخه ای محلول 50 میکرومولار کدئین توسط الکترود اصلاح شده با ساماریوم هگزاسیانوفرات در سرعت های روبش متفاوت, نشان می دهد که اکسایش کدئین روی سطح الکترود اصلاح شده تحت کنترل جذب سطحی است. اکسایش کدئین روی سطح الکترود اصلاح شده در بافر فسفات با phهای متفاوت بررسی شد و یک رابطه ی خطی بین epa و ph 5/5 تا 5/8 با شیب 8/62- میلی ولت بر ph به دست آمد که این نشان می دهد در اکسایش کدئین روی سطح الکترود تعداد الکترون ها و پروتون ها برابر است. برای اندازه گیری کمی کدئین از تکنیک dpv در محلول بافر فسفات 1/0 مولار در ph=7/5 استفاده شد و نتایج یک رابطه خطی بین غلظت کدئیـن و پیک اکســایش در دو محدوده غلظتی7- 10 × 2 تا 6-10 × 1 و 6-10 × 1 مولار تا 5- 10 × 2 به دست می آید. با این نتایج loq و lod نتــــایج به ترتیب 7- 10 × 2 و 8-10 × 6 مولار به دست آمد. در هر بخش گزینش پذیری الکترود اصلاح شده در حضور گونه های خارجی مختلف (ترکیبات آلی و یون های معدنی که به طور معمول در نمونه های دارویی و بیولوژیکی وجود دارند.) موجود در محلول آنالیت به روش dpv مورد آزمایش قرار گرفت که نتایج حاصل نشان دهنده گزینش پذیری قابل توجه الکترود می باشد. همچنین کاربرد موفقیت آمیز الکترود در نمونه های حقیقی – پلاسمای خون – مورد بررسی قرار گرفت و صحت مطلوبی به دست آمد.