نام پژوهشگر: مهدی خسزوی

ساخت الکترود خمیرکربن-مایع یونی اصلاح شده با gahcf والکترود کربن شیشه ای اصلاح شده باfehcf به صورت نانوساختار بر روی نانوصفحات اکسید گرافن و کار برد آنها در حسگرهاو زیست حسگرهای الکتروشیمیایی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تحصیلات تکمیلی علوم پایه زنجان - دانشکده شیمی 1390
  مهدی خسزوی   بهزاد حقیقی

هدف از این پروژه ارائه حسگرها و زیست حسگرهای الکتروشیمیایی جدیدی برای اندازه گیری گونه های مهم زیستی و شیمیایی با کارایی الکتروشیمیایی و تجزیه ای مطلوب، با استفاده از اصلاح الکترودها به روش توده ای، خودآرایی و همچنین با بهره گیری از خواص منحصر به فرد مایع یونی و نانومواد، می باشد. در بخش اول، الکترود ترکیبی خمیر کربن-مایع یونی(cilpe) حاوی گالیم هگزاسیانوفرات (gahcf) و مایع یونی اِن دودسیل پیریدینیوم هگزافلوروفسفات، (6pypf12c)و پارافین به عنوان اتصال دهنده، تهیه شد (به اختصار،cilpegahcf). با در نظر گرفتن دو عامل کمترین تفاضل پتانسیل دماغه های اکسیداسیون و احیا و بیشترین مقدار جریان های دماغه، سعی شد ترکیب مربوط به گرافیت، پارافین، مایع یونی(6pypf12c) و کمپلکس آنالوگ گالیم بهینه شود. روش طراحی مدل عددی مخلوط آزمایش برای یافتن بهترین ترکیب عوامل سازنده مورد استفاده قرار گرفت و مقدار بهینه برای عوامل سازنده (گرافیت (gr)5/58%، مایع یونی (il) 5/18%، پارافین % (pr) 13 و گالیم هگزاسیانو فرات % (gahcf) 10بدست آمد. ولتاموگرام های چرخه ای الکترود اصلاح شده با گالیم هگزاسیانوفرات (gahcf) یک زوج دماغه اکسیدی و احیائی برگشت پذیر مربوط به فرآیندهای اکسایش و احیای تک الکترونی این ترکیب را نمایش دادند. مقادیر ? و متناظراً، ثابت های سرعت انتقال الکترون (ks)، برای این زوج اکسیدی و احیائی 59/0و s-1 43/3به دست آمدند. مقدار پوشش سطحی (?c) برای این ترکیب nmolcm-2 684/0به دست آمد. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیستی خوبی نسبت به واکنش احیاء هیدروژن پراکسید نشان داد. منحنی عیارسنجی هیدروژن پراکسید در محدودهµm 500 nm –100 دارای رابطه خطی با غلظت (i=-0. 005[h2o2]-8 x 10 -8 r2=0.9987) بود. حد تشخیص (3s/n = ) و حساسیت حسگر ساخته شده نسبت به احیاء هیدروژن پراکسید به ترتیب nm 60 و µm ?a/ 005/0بودند. برای ساخت زیست حسگر به منظور اندازه گیری گلوکز، الکترود با آنزیم گلوکز اکسیداز به دو طریق: الف) با استفاده از گلوترآلدهید (glu)، آلبومین سرم خون گاوی (bsa) و ب) با استفاده از نفیون (nafion)، الکترود cilpegahcf به روش سطحی اصلاح و ترکیب لایه سطحی بهینه سازی گردید. منحنی کالیبراسیون گلوکز برای هردو زیست حسگر بدست آمد. زیست حسگر cilpegahcfglubsagox در محدوده mm 6-05/0 دارای رابطه خطی با غلظت (i=0.0009[glucose]+ 7 x 10 -7 r2=0.998) بود. حد تشخیص (3s/n = )و حساسیت حسگر ساخته شده نسبت به گلوکز به ترتیب mm 01/0و am-1 0009/ 0بودند. زیست حسگر cilpegahcfnafiongox در محدوده mm 6-01/0 دارای رابطه خطی با غلظت (i =0.0001[glucose]+5 x 10 -7r2=0.9987) بود. حد تشخیص(3s/n = ) و حساسیت حسگر ساخته شده نسبت به احیاء هیدروژن پراکسید به ترتیب mm 01/0 و am-1 00012/0 بودند. در بخش دوم، روش جدیدی برای تهیه یک پوسته پایدار و محکم از نانو ساختارهای fehcf بر روی سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوصفحات اکسید گرافن به روش خودآرایی ارائه شد. (gcegroxfehcf). تمام مراحل ساخت و به کارگیری تجزیه ای الکترود بهینه سازی گردید. ولتاموگرام های چرخه ای الکترود اصلاح شده با آهن هگزاسیانوفرات gcegroxfehcf یک زوج دماغه اکسیدی و احیائی برگشت پذیر مربوط به فرآیندهای اکسایش و احیای تک الکترونی این ترکیب را نمایش دادند. مقادیر ? و متناظراً، ثابت های سرعت انتقال الکترون (ks)، برای این زوج اکسیدی و احیائی 55/0 و s-1 1/3 به دست آمدند. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیزوری خوبی را نسبت به هیدروژن پراکسید نشان داد. منحنی عیارسنجی هیدروژن پراکسید در محدوده µm 400 nm –5/3 دارای رابطه خطی با غلظت (i=0.27[h2o2] -1.34e-6 r2=0.996) بود. حد تشخیص (3s/n = ) و حساسیت حسگر ساخته شده نسبت به احیاء هیدروژن پراکسید به ترتیب nm 5/3 و am-1 27/0 بودند.