در بخش اول این تحقیق، ترکیبات هیبریدی پلی اکسومتالات با برخی کمپلکس های فلزی بازشیف نظیر کبالت سالن، آهن سالن و مس سالن که از طریق پیوند کووالانسی به هم متصل می شوند، تهیه شده و پس از حصول اطمینان از تهیه این ترکیبات با استفاده از تکنیک ها ی شناخته شده ای نظیر طیف سنجی مادون قرمز، آنالیز عنصری chns و طیف سنجی جذبی الکترونی، رفتار الکتروشیمیایی آن ها در محیط آلی مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج این مطالعات نشان می دهد که اتصال کووالانسی کمپلکس های بازشیف به پلی اکسومتالات سبب تغییر در رفتار الکتروشیمیایی این کمپلکس ها می-گردد. از سوی دیگر، مطالعات الکتروشیمیایی و طیف سنجی الکترونی نشان می دهد که پلی اکسومتالات نقش کشنده ی الکترون از کمپلکس های بازشیف را ایفا کرده و سبب تغییر در عدد اکسایش فلز مرکزی کمپلکس شده می شوند. در ادامه، الکترودهای اصلاح شده با این ترکیبات تهیه و رفتار الکتروکاتالیزوری آن ها نیز مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج این مطالعات نشان داد که قسمت پلی اکسومتالات ترکیبات هیبریدی تهیه شده خاصیت الکتروکاتالیزوری خود را حفظ نموده ولی کمپلکس های بازشیف هیچ رفتار الکتروکاتالیزوری از خود نشان نمی دهند. در بخش دوم کار، از کمپلکس های فلزی بازشیف با لیگاند سالوفن برای تهیه ترکیب هیبریدی با پلی-اکسومتالات مورد استفاده قرار گرفتند. قبل از تهیه ترکیب هیبریدی موردنظر، الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مخلوط پلی اکسومتالات و کمپلکس فلزی کبالت سالوفن تهیه و رفتار الکتروکاتالیزوری آن بر روی ترکیب سیستئین مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از این بررسی نشان داد که حضور پلی اکسومتالات در کنار کمپلکس کبالت سالوفن منجر به تغییر رفتار الکتروکاتالیزوری این کمپلکس شده و علامت پاسخ دهی الکترود اصلاح شده با مخلوط نسبت به الکترود اصلاح شده با کمپلکس کبالت سالوفن در غیاب پلی اکسومتالات نسبت به ترکیب سیستئین چندین برابر شده است. لذا شرایط سامانه برای اندازه گیری سیستئین بهینه شد. در شرایط بهینه رابطه ی جریان با غلظت در محدوده های 1-01/0 و 300-10 میکرومولار خطی است و حدتشخیص روش 9/4 نانومولار می باشد. در بخش سوم، ترکیب هیبریدی کبالت سالوفن و پلی اکسومتالات siw12o404- تهیه شد. در این ترکیب هیبریدی کمپلکس کبالت سالوفن به عنوان کاتیون همراه پلی اکسومتالات وارد ساختار این ترکیب شد. پس از حصول اطمینان از تهیه ترکیب هیبریدی موردنظر، الکترود خمیرکربن اصلاح شده با این ترکیب آماده و رفتار الکتروشیمیایی آن در محیط آبی مورد مطالعه قرار گرفت. پس از بررسی رفتار الکتروکاتالیزوری این ترکیب، نتایج نشان داد که بخش پلی-اکسومتالات ترکیب هیبریدی به کار رفته در ساختار الکترود اصلاح شده نسبت به یدات و بخش کمپلکس فلزی آن نسبت به سیستئین رفتار الکتروکاتالیزوری نشان می دهد. لذا، شرایط سامانه اندازه گیری برای یدات و سیستئین بهینه و مشخصات سامانه اندازه گیری تعیین شد. در شرایط بهینه منحنی درجه بندی برای سیستئین در محدوده های 1-2/0 و 150-1 میکرومولار و برای یدات در محدوده های 5-05/0 و 700-10 میکرومولار خطی هستند. حد تشخیص روش برای سیستئین 70 و برای یدات 7 نانومولار می باشد. در بخش چهارم نیز از حدواسط اکسایش-کاهش نیل بلو برای ساخت ترکیب هیبریدی با پلی اکسومتالات استفاده شد. پس از تهیه ترکیب هیبریدی، مشابه مرحله ی قبل ابتدا ترکیب شناسایی و سپس رفتار الکتروشیمیایی و الکتروکاتالیزوری الکترود خمیرکربن اصلاح شده با آن در محیط آبی مورد مطالعه قرار گرفت. تنها بخش پلی اکسومتالات ترکیب هیبریدی نیل بلو- پلی اکسومتالات نسبت به نیتریت رفتار الکتروکاتالیزوری نشان داد و شرایط سامانه اندازه گیری برای نیتریت بهینه و مشخصات سامانه اندازه گیری تعیین شد. در شرایط بهینه رابطه ی جریان با غلظت در محدوده ی 1400-5 میکرومولار خطی است و حدتشخیص روش 3/4 میکرومولار می باشد.