نام پژوهشگر: لیلا خانمیرزایی

سنتز و شناسایی نانو ذرات تیتانیم دی اکسید به روش جدید و بررسی خواص نوری آن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده شیمی 1392
  لیلا خانمیرزایی   هاشم شهروس وند

این پروژه شامل 3 مجموعه می باشد. در مجموعه اول آزمایشات واکنش بین تترا کلرید تیتانیم و topo به عنوان پایدار کننده مورد مطالعه قرار گرفت. با ثابت نگه داشتن مدت زمان رفلاکس 18 ساعت، نسبت مولی واکنش دهند ها تغییر کرد و همه ی محصولات در دمای c?500 به مدت 2، 5 و 10 ساعت حرارت دیدند. الگوی xrd نشان داد که ذرات در فاز آناتاز هستند حضور پیکی در حدود 2? = 20? به مواد بی-شکل نسبت داده شد. از روی طیف uv-vis و با استفاده از معادله باراس اندازه ذرات تعیین شد. خواص نوری محصولات مورد مطالعه قرار گرفت و پیک های مشاهده شده در ناحیه مرئی به حضور جاهای خالی اکسیژن نسبت داده شد. در همه ی نمونه ها پیک مربوط به پایین ترین انرژی انتقال غیر مستقیم ?1b ? x1a نیز مشاهده شد. تصاویر fe-sem، نشان داد تغییر شرایط واکنش منجر به تولید نانو ذرات با مورفولوژی های متفاوت می شود، از روی تصاویر و توسط نرم افزار measurement-nano، اندازه ذرات 17 تا 26 نانومترمحاسبه شد. نتایج icp نشان داد که با تغییر شرایط واکنش می توان درصد فلز تیتانیم در نمونه ها را کنترل کرد. در مجموعه دوم آزمایشات واکنش بین تترا کلرید تیتانیم و topo به عنوان پایدار کننده بررسی شد. مدت زمان رفلاکس 5 ساعت ثابت نگه داشته شد و نسبت مولی واکنش دهند ها تغییر کرد، همه ی محصولات در دمای c?500 به مدت 2، 5 و 10 ساعت حرارت دیدند. الگوی xrd نشان داد که محصولات در هر دو فاز آناتاز و روتایل هستند و تغییر شرایط واکنش منجر به تولید نانو ذرات با درصد-های مختلف فاز آناتاز و روتایل می شود بنابراین خلوص فازی نسبت به آزمایشات مجموعه اول کمتر بود و ظاهر شدن پیکی در2? = 20? به حضور مواد بی شکل نسبت داده شد اندازه ذرات توسط طیف uv-vis تعیین و خواص نوری محصولات بررسی شد، پیک های مشاهده شده در ناحیه مرئی به حضور جاهای خالی اکسیژن نسبت داده شد، همچنین در همه ی نمونه ها پیک مربوط به پایین ترین انرژی انتقال غیر مستقیم ?1b ? x1a مشاهده شد. اندازه ذرات توسط تصاویر fe-sem و با نرم افزارmeasurement-nano ، 21 تا 38 نانومترتعیین شد. نتایج حاصل از icp نشان داد که درصد فلز تیتانیم در نمونه های این مجموعه از آزمایشات مجموعه اول کمتر است. در مجموعه سوم آزمایشات از تترا کلرید تیتانیم به عنوان پیش ماده و از toa به عنوان پایدار کننده استفاده شد. در مدت زمان رفلاکس 18 ساعت نسبت مولی واکنش دهند-ها تغییر کرد و همه ی محصولات در دمای c?500 به مدت 2، 5 و 10 ساعت حرارت دید. الگوی xrd نشان داد که محصولات در فاز آناتاز خالص و بدون هیچ گونه ناخالصی هستند. طیف فوتولومینسانس محصولات پیک هایی در ناحیه مرئی نشان دادند که به حضور جاهای خالی اکسیژن نسبت داده شد، همچنین پیک های مربوط به سه انتقال غیر مستقیم نیز در این نمونه ها ظاهر شدند. در تعدادی از نمونه ها پیک ضعیفی مربوط به انتقالات مستقیم نوار به نوار نیز مشاهده شد، تغییر شرایط واکنش منجر به تولید نانو ذرات با مورفولوژی های متفاوت می شود، از روی تصاویر و توسط نرم افزار measurement-nano، اندازه ذرات 22تا 29 نانومترتخمین زده شد. در این پروژه برای شناسایی و برسی خواص نوری محصولات از دستگاههای uv-vis، xrd ft-ir، fe-sem، icp و pl استفاده شد.