نام پژوهشگر: هما فردی امامزاده هاشمی

سنتز نانو کریستال زئولیت های zsm-5 و موردینیت به روش میکروامولسیون-فراصوت و بررسی جذب +pb2 توسط زئولیت zsm-5 سنتز شده
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده مهندسی شیمی 1392
  هما فردی امامزاده هاشمی   کیقباد شمس

زئولیت ها موادی با ویژگی های بسیار متنوع هستند که به دلیل خواص جذب، مقاومت گرمایی، تبادل یونی، اسیدیته قوی، مساحت سطح بالا و داشتن قابلیت غربالگری، کاربردهای مختلفی در صنایع گوناگون دارند. زئولیت های مصنوعی به دلیل خلوص کریستالی و شیمیایی و یکنواختی اندازه ذرات و حفراتشان نسبت به زئولیت های طبیعی دارای اهمیت تجاری بیشتری هستند و این امر موجب شده که در دو دهه اخیر، تلاش زیادی برای سنتز زئولیت ها صورت گیرد. کوتاه کردن زمان کریستالیزاسیون از آنجایی که منجر به بازدهی بالاتر سنتز، کمتر شدن مصرف انرژی و کاهش قیمت نهایی محصول می شود، امری است که همواره از دیدگاه تجاری مورد توجه واقع شده است. یکی از ویژگی های زئولیت ها که آن ها را از هم متفاوت می نماید اندازه حفره های آن ها می باشد و اصلاح و یکسان سازی اندازه حفره های زئولیت های موجود و مناسب کردن آن ها برای جداسازی های خاص بسیار مورد توجه قرار گرفته است. ویژگی مهم دیگر در سنتز و کاربرد زئولیت ها، اندازه و یکنواختی ذرات آن ها می باشد. ذرات کوچک تر زئولیت به دلیل افزایش سطح تماس، طول عمر و ویژگی تبادل یونی و همچنین کاهش در محدودیت نفوذ و بهبود انتقال جرم، خاصیت جذب سطحی و کاتالیتیکی بهتری نسبت به زئولیت های در سایز بزرگ تر نشان می دهند. نوع ماده مورد استفاده به عنوان منبع سنتز، کاهش دما، افزایش زمان، ph محلول، افزودن ماده فعال سطحی و استفاده از میکروامولسیون، هم زدن محلول در مرحله کریستالیزاسیون و توقف هسته زایی از روش هایی است که می توان اندازه کریستال ها را تنظیم نمود. میکروامولسیون محلول کلوئیدی آب در روغن و روغن در آب است که ‏با لایه های ماده فعال سطحی پایدار شده است. یک محلول میکروامولسیون شامل ماده فعال سطحی، ماده فعال سطحی کمکی، فاز آلی و فاز آبی می باشد. با کنترل مناسب پارامتر های سنتز می توان از میکروامولسیون ها به عنوان ‏نانوراکتورهایی برای تولید محصولات سفارشی با ابعاد نانو و خواص جدید استفاده کرد. استفاده از روش امولسیون در سنتز زئولیت دو مزیت دارد، از یک جنبه میکروامولسیون یک فضای محدود شده (نانو رآکتور) تشکیل می دهد که رشد و هسته زایی را کنترل می کند و از جنبه ی دیگر ماده فعال سطحی صفحات کریستالی کریستال در حال رشد را هماهنگ نموده و رشد کریستال ها را تحت تأثیر قرار می دهد. در این کار تحقیقاتی، نانوکریستال زئولیت های zsm-5 و موردینیت با استفاده از سیلیکات سدیم به عنوان منبع سیلیکا و آلومینیوم سولفات به عنوان منبع آلومینیوم توسط روش نانوامولسیون-فراصوت تولید شدند و اثر پارامترهای مرتبط از جمله غلظت ماده فعال سطحی، غلطت ژل آلومینوسیلیکات و شدت فرکانس همزن فرا صوتی روی اصلاح ساختار زئولیت ها بررسی شد. همچنین به منظور بررسی اثر استفاده از روش نانوامولسیون- فرا صوت در مهندسی اندازه حفرات زئولیت و بهبود خواص جذب، از نمونه زئولیت zsm-5 تهیه شده به این روش در آزمون جذب و به منظور حذف فلز سرب در غلظت های مختلف استفاده شد. آزمون های xrd، sem و ftir به منظور تأیید کریستاله بودن، بررسی مورفولوژی ذرات و خلوص نمونه های تولید شده روی نمونه های سنتز شده انجام گرفت. از رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال ها استفاده شد. نتایج نشان می دهد که استفاده از روش نانوامولسیون-فراصوت در مقایسه با روش معمول هیدروترمال، برای هر دو نمونه زئولیت zsm-5 و موردینیت باعث کوتاه شدن زمان سنتز، کوچک شدن اندازه کریستال ها و یکنواختی و کوچک شدن اندازه ذرات می شود، به طوری که در سنتز زئولیت zsm-5 اندازه کریستال و اندازه ذرات نمونه تولیدشده به ترتیب از 40/50 نانومتر و 39 میکرومتر به مقدار 17 نانومتر و 5/1 میکرومتر کاهش یافت. همچنین در سنتز زئولیت موردینیت اندازه کریستال و اندازه ذرات در نمونه تهیه شده به روش معمول به ترتیب از 70/112 نانومتر و 6/15 میکرومتر به مقدار 08/65 نانومتر و 5/3 میکرومتر کاهش یافت. به علاوه مشخص شد نمونه های تهیه شده به روش میکروامولسیون-فرا صوت دارای کریستال های خالص تر و کوچک تر هستند. نمونه سنتز شده به روش میکروامولسیون-فرا صوت به دلیل کاهش اندازه کریستال ها و ذرات و در نتیجه افزایش سطح تماس جذب بسیار بهتری نسبت به نمونه تهیه شده به روش معمول از خود نشان می دهد. مکانیسم جذب pb2+ مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج نشان داد که تئوری هم دمای فرندلیچ مدل مناسبی برای توجیه مکانیسم جذب سرب روی نمونه های زئولیت می باشد.