بخش اول:یک حسگر نوری جدید ph با استفاده از اکتیو کردن غشاء آگاروز با اپوکسی و تثبیت شیمیایی مخلوط شناساگر آلیزارین با اورنج بر روی آن تهیه شد. ph وغلظت بهینه اتصال لیگاندبرروی بستر آگاروز اکتیو شده با اپوکسی بررسی شد. و به ترتیب مقادیر,11=ph و غلظت 01/0 مولاربه دست آمد. حسگر نوری برای گستره وسیع 5/10-5/4=ph قابل استفاده بود اندازه گیری های جذبی توسط سیستم جریانی به طور موفقیت آمیزی انجام شد. حسگر به سرعت به تغییرات ph با زمان پاسخ حدود 3 دقیقه همراه با تکرار پذیری 0/4%± (rsd) پاسخ می داد. قدرت های یونی تا 5/0 مولار نیز روی پاسخ اثری نداشت. در طول 3 ماه استفاده و کار هیچ گونه نشت رنگ یا تغییر خواص حسگر نوری مشاهده نشد. بخش دوم:در این تحقیق، روش میکرو استخراج مایع – مایع پخشی جهت پیش تغلیظ و استخراج نیکل(ii) از آب های طبیعی تحت شرایط اسیدی مورد بررسی قرار گرفت. dlle روش نوین برای استخراج است که شامل دو مرحله اصلی می باشد، در مرحله اول تزریق نسبت مشخصی از حلال استخراج کننده و پخش کننده به درون محلول آبی را خواهیم داشت، که در نتیجه آن محلول ابری تشکیل خواهد شد، در مرحله بعدی با سانتریفوژ محلول ابری شاهد تشکیل میکرو قطره تغلیظ شده خواهیم بود. در این روش به علت سطح تماس نامحدود بین حلال استخراج کننده و محلول آبی، تعادل به سرعت برقرار می شود. سادگی، هزینه کم، راندمان استخراج و فاکتور پیش تغلیظ مهم ترین مزیت روش مذکور است. نوع حلال استخراج کننده و پراکنده کننده، قدرت یونی، غلظت اسید، غلظت لیگاند مورد نظرتوسط دو روش بهینه سازی یکی در یک زمان و بهینه سازی به روش سطح پاسخ(rsm) مورد بررسی قرار گرفت. این روش در شرایط بهینه دارای منحنی کالیبراسیون با محدوده خطی 10تا 50 نانو گرم برمیلی لیتر، و فاکتور پیش تغلیظ 136 می باشد هم چنین انحراف استاندارد نسبی با تکرار 10 بار آزمایش برای غلظت 20 نانو گرم بر میلی لیتر نیکل 2+ ، 2/135بدست آمد. بطور کلی روش پیشنهادی می تواند بصورت موفقیت آمیز جهت پیش تغلیظ و استخراج نیکل(ii) در نمونه های مختلف آب های طبیعی مورد استفاده قرار می گیرد.

در این کار یک حسگر نوری جدید برای شناسایی و اندازه گیری نیکل (ii)، از طریق تثبیت لیگاند 1-پاراتولیل -3-(3- تری فلوئورو متیل) فنیل)-تری آز -1-ان اکسید بر روی غشاء شفاف آگاروز و غشاء فتوگرافی تهیه شد. ph، غلظت معرف و زمان تثبیت بهینه شدند. پاسخ حسگر نوری به نیکل (ii) در حدود 5-10×44/4 -9-10×15/1مولار برای فیلم فتوگرافی بودو پاسخ آن به نیکل (ii در محدوده 3-10×2 _ 9-10×62/8 مولار برای آگاروزخطی بود. اثر مزاحمت فلزات مختلف بر روی هر دو غشاء حسگر مورد بررسی قرار گرفت و مزاحمت قابل توجهی مشاهده نشد.هر دو حسگر ساخته شده تکرارپذیری برگشت پذیری مناسب و زمان پاسخ کوتاهی نشان دادند. که می توان از آن برای شناسایی کیفی یون نیکل به خصوص در محلول های آبی استفاده کرد. این حسگر به طور موفقیت آمیز جهت اندازه گیری غلظت نیکل (ii) در نمونه های حقیقی به کار رفت.

بخش اول سافرانال (2،6،6- تری متیل- 1،3- سیکو هگزا دی ان- 1- کربوکس آلدهید) یکی از ترکیبات اصلی عطر زعفران می باشد که با استفاده از روش میکرواستخراج امولسیون سازی با کمک فرا صوت بررسی گردید . usaeme ، یک روش سریع ، ساده ، ارزان ، دوستدار محیط زیست و کارآمد می باشد که جهت شناسایی سافرانال از نمونه های آبی توسعه یافته است . سافرانال استخراج شده به وسیله ی کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا شناسایی گردید . در روش پیشنهادی ، 250 میکرولیتر هگزانول به عنوان حلال استخراجی به 5 میلی لیتر نمونه-ی آبی افزوده گردید . چندین پارامتر دیگر از قبیل حجم حلال ، ph ، اثر نمک زنی ، مدت زمان استخراج بهینه گردیدند . یک لوله ی شیشه ای گردن باریک (nngt)که اخیراً طراحی شده است ، برای جمع آوری ساده و سریع فاز آلی از سطح نمونه بعد از سانتریفیوژ کردن ، استفاده گردید . تحت شرایط بهینه ، دامنه خطی از 0/05 تا 5/00 میکرو گرم بر میلی لیتر ، ضریب همبستگی برابر با 0/997 ، حد تشخیص برابر با 0/02 میلی گرم بر لیتر ، انحراف استاندارد نسبی برابر با 3/6% ، برای شش بار تکرار اندازه گیری سافرانال با غلظت 1 میکرو گرم بر میلی لیتر ، فاکتور غنی-سازی 38 و درصد استخراج (3/8% ± 102) بدست آمدند . کارایی این روش به وسیله ی استخراج و شناسایی سافرانال از زعفران ایرانی مورد ارزیابی قرار گرفت. بخش دوم روش کارآمد و ساده ی میکرواستخراج قطره آلی شناور منجمد شده جفت شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا به منظور استخراج و شناسایی سافرانال از نمونه های آبی توسعه یافت . در این روش ، یک میکروقطره از 1-دودکانول به سطح نمونه ی آبی که به وسیله ی یک میله ی همزن در حال همزدن بود ، افزوده شد. بعد از استخراج ، ظرف نمونه به وسیله قرار گرفتن در حمام یخ ، سرد شد . سرانجام به وسیله ی 100 میکرولیتر متانول رقیق گردید و 20 میکرولیتر از قطره به منظور آنالیز به hplc تزریق شد . فاکتورهای موثر بر کارایی استخراج مطالعه و بهینه گردیدند . تحت شرایط استخراجی بهینه (حلال استخراجی : 1-دودکانول ، دمای استخراج: 40 درجه سانتی گراد، 8% حجمی/وزنی نمک سدیم نیترات ، حجم میکرو قطره: 10 میکرولیتر ، سرعت همزدن: 600 دور بر دقیقه و زمان استخراج: 30 دقیقه) عملکرد تجزیه ای روش پیشنهادی مورد ارزیابی قرار گرفت . حد تشخیص این روش 6 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی آن 5/8% حاصل شد . ضریب همبستگی 0/997 و دامنه خطی 0/05 تا 15/00 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد . بعد از 30 دقیقه استخراج ، فاکتور غنی سازی 252 و درصد استخراج 25/2% حاصل گردید . سرانجام روش پیشنهادی به شکل موفقیت آمیزی جهت پیش تغلیظ و شناسایی سافرانال از نمونه های حقیقی متفاوت به کار برده شد .

مشتقات فنیل هیدرازون به خاطر ماهیت کروموفری و خصوصیات چند داندانه ای بودن ساختارآنها درارای اهمیت هستند.طیف جذبی الکترونی سه مشتق جدید از خانواده فنیل هیدرازون(c1,c2,c3) در حلال های آلی با قطبیت های متفاوت مورد بررسی قرار گرفته است. نوار متفاوت مشاهده شده به انتقال الکترونی مربوط است. نوار اضافی مشاهده شده برای این ترکیبات در طول موج های بلندتر در حلال های dmf وdmso به انتقال الکترونی ct بین مولکولیاختصاص داده می شود. در کمپلکس های حلال پوشی شده پیوند هیدروژنی بین dmf وترکیبات مذکور مورد بررسی قرار گرفته است. مقادیر ?g و kf برای این کمپلکس ها محاسبه شده است. این تصور کلی توسط موارد زیر توضیح داده شده است. 1- در طیف جذبی باند جدید مشاهده شده در طول موج های بلند تر وغلظت های مولی از ترکیبات ( c1,c2,c3) یک رابطه غیر خطی به دست آمد، این نتیجه می تواند به عنوان یک دلیل برای ماهیت بین مولکولی بودن ct در این نوار تصور گردد. 2- طیف ترکیبات visibleترکیبات مذکور در مخلوط های حلالی با dmfثبت گردید که یک تعادل بین مولکول های آزاد و مولکولهای کمپلکس شده ترکیبات فنیل هیدرازون را ثابت می کنند. 3- یک رفتار جالب به وسیله مطالعه اثر دما بر ترکیبات( c1,c2,c3) در نوارهای با انرژی کم بدست آمده است.مشاهده شده است که با افزایش دما شدت نوار کاهش یافته است. این مشاهده می تواند به عنوان دلیل دیگری که این باند مربوط به بر همکنش حلال – حل شونده در نظر گرفته شود. رفتار ترکیبات مذکور که شامل یک پیوند هیدروژنی بیرونی هستند، مشخص نمود که از این ترکیبات می توان به عنوان شناساگر اسید و باز استفاده نمود. به همین خاطر تعیین ثابت اسیدی ای ترکیبات در حلال های آبی دارای اهمیت است. برای تعیین ثابت تفکیک اسیدی ترکیبات مذکور ، طیف جذبی این مشتقات فنیل هیدرازون در ضمن تیتراسیون ph متری ثبت گردید. روش(pca) بر روی ماتریکس داده ها انجام گرفت و مشاهده شد که c1دارای سه گونه وترکیبات c2وc3 هرکدام دارای دو گونه هستند. همچنین جذب های حاصله به برنامه از پیش نوشته شدهبر پایه matlab برای تعیین ثابت های اسیدی وارد شدند. به وسیله این برنامه مقادیر pka به دست آمده برای c1 ،0404/0±83/9= pk1- 01057/.±053/11= pk2و برایc2، 00785/0±84/10= pk1و درc3 ، 0048/0±172/12= pk1بودند. مقدار pkaکوچکتر در c1می تواند به در گیری گروه oh در پیوند هیدروژنی بین مولکولی با حلال dmf نسبت داده شود. این نتایج به آزاد شده راحت تر پروتون oh ترکیب c1 در مقایسه با دیگر مولکولهای مورد مطالعه بر می گردد. بخش دوم: در این کار از استخراج نقطه ابری برای استخراج و پیش تغلیظ یون zn(ii) در محیط آبی تحت شرایط بهینه استفاده شده است. استخراج آنالیت در حضور یک باز شیف جدید از خانواده متیل ایلیدینها به عنوان عامل کمپلکس دهنده و تریتون x-100 که یک سورفکتانت غیر یونی است انجام گرفت. بعد از جدایی فازها ، فاز غنی از سورفکتانت با متانول رقیق شد و مقدار روی با تکنبک های اسپکترومتری اتمی و مولکولی تعیین شد. تاثیر فاکتور های آزمایشگاهی متفاوت از قبیلph ، غلظت و تریتون x-100 ، دما،زمان تعادل گرمایی،سرعت چرخش سانتریفوژ، زمان چرخش سانتریفوژ، بر روی بازده استخراج و تعیین روی در7میلی لیتر محلول های آبی توسط روش یک متغیر در یک زمان مورد بررسی قرار گرفت. یکccd برای تعیین تاثیرات فاکتورهای مذکور به طور همزمان توسط برنامه minitab و روش طراحی سطح پاسخ انجام گرفت. سپس تاثیر یون های فلزی متفاوت بر استخراج نقطه ابری zn(ii) مورد بررسی قرارگرفت. برای تعیین قابلیت اطمینان روش توصیف شده، از روش برای اندازگیری روی در چند نمونه حقیقی آب جمع آوری شده از غرب ایران همانند آب چشمه گلستان ، آب شیر خرم آباد و آب معدنی یاقوت به کار رفت. تحت شرایط بهینه، روش پیشنهاد شده برای آنالیز zn2+ توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال منحنی کالیبراسیونی با رنج خطیng/ml50-5/0 و حدتشخیصng/ml22/0 و انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازگیری تکراری zn(ii) با غلظتng/ml26 و فاکتور غنی سازی zn2+ در 7 میلی لیتر نمونه های آبی به ترتیب 44/3 و 35/17 به دست آمد.

قسمت اول عامل دارکردن سطح mwcnt را با اکسید کننده های شیمیایی از قبیل مخلوط hno3/h2so4 می توان انجام داد. پلیمره کردن پلی سیتریک اسید بر روی سطح mwcnt اکسید شده، منجر به سنتز نانوکامپوزیت mwcnt-g-pca می شود. حضور گروه های شاخه دار پلی سیتریک اسید باعث سنتز mwcnt-g-pca می شود که نه فقط در حلال های قطبی حل می شود، بلکه توانایی به دام انداختن بسیاری از گونه های شیمیایی و یونهای فلزی را دارد. به دام انداختن ذرات فنل ها منجر به کپسوله شدن آنها بر روی سطح mwcnt می شود. در این کار از نانوکامپوزیت mwcnt-g-pca برای به دام انداختن شش نوع فنل در محلول آبی استفاده شد. ساختار و ویژگی های این سیستم با استفاده از روش میکروسکوپی و اسپکتروسکوپی بررسی شد. نتایج کمی و کیفی بدست آمده نشان می دهد که نانوکامپوزیت جدید phenol/mwcnt-g-pca می تواند در استخراج dna ژنومی گیاه بر طبق روشkang and yang مورد استفاده قرار گرفته و در واقع به علت تبدیل ذرات فنل به نانوذرات فنل، باعث بهینه سازی و افزایش کارایی روش فوق گردد. قسمت دوم در این کار با استفاده از داده های طیف جذبی uv-vis حاصل از سه داروی تتراسیکلین هیدروکلراید، اکسی تتراسیکلین و ویتامین b6 در محیط بافر فسفات از 2=ph تا 5/11=ph و بسته ی نرم افزاری پروفسور بررتون تحت عنوان multivariate analysis در محیط اکسل و روش تجزیه ی مولفه های اصلی (pca) ، تعداد اجزاء تشکیل دهنده در سه حالت زیر به صورت مجزا برای هر دارو بدست آمد: 1- محلول خالص داروها 2- در حالت تثبیت شده روی mwcnt اکسید شده ی دیسپرس شده 3- در حالت برهمکنش کرده با نانوکامپوزیت mwcnt-g-pca در محیط آبی در ضمن جهت بررسی تثبیت داروهای فوق روی mwcnt اکسید شده از تکنیک های اسپکتروسکوپی uv-vis، ft-ir وهمدماهای جذب سطحی استفاده گردید. در مرحله ی بعد با استفاده از داده های طیف جذبی uv-vis داروهای مذکور، در محیط بافری با phهای مختلف و تعداد گونه های اصلی حاصل از روش تجزیه ی مولفه های اصلی (pca) در مرحله ی نخست، و با استفاده از روش فیزیکی کنترل شده (برنامه ی datan)، ثابت اسیدیته ی داروها در سه حالت فوق محاسبه گردید. سپس ثابت اسید ی هر یک از داروها در شرایط مختلف با هم مقایسه شد.

1- بررسی دپروتونه شدن چند دارو در محلول وتثبیت شده روی نانو ذرات mwcnts-cooh ومطالعه ترمودینامیک جذب سطحی آنها 2-- استخراج نقطه ا بری ni2+ با ا ستفاده مشتقی جدید از کاربازون

کار اول: در این کار با استفاده از داده های طیف جذبی uv-vis حاصل از داروی ویتامین b6 در محیط بافر فسفات از 2=ph تا 11=ph و بسته ی نرم افزاری تحت matlab در محیط اکسل و روش تجزیه ی مولفه های اصلی (pca) ، تعداد اجزاء تشکیل دهنده برای محلول خالص دارو و در حالت تثبیت شده روی دو نانوجاذب مختلف:هیستیدین- نشاسته و هیستیدین- سیکلودکسترین به صورت مجزا برای دارو بدست آمد. در ضمن جهت بررسی تثبیت داروهای فوق روی هر دو نانوجاذب از تکنیک های اسپکتروسکوپی uv-vis و ft-ir استفاده گردید. بدین ترتیب که با استفاده از داده های طیف جذبی uv-vis داروی مذکور، در محیط بافری با ph های مختلف ، تعداد گونه های اصلی از روش تجزیه ی مولفه های اصلی (pca) در مرحله ی نخست، و با استفاده از بسته نرم افزاری تحت matlab ثابت اسیدیته ی دارو در دو حالت فوق محاسبه گردید. سپس ثابت اسید ی دارو در شرایط مختلف با هم مقایسه شد. pka1 برای b6 خالص، b6روی هیستیدین- نشاسته و b6 روی هیستیدین- سیکلودکسترین به ترتیب عبارتند از: 0231/0±64/5، 0124/0±76/4 و 0157/0±21/5 و pka2 نیز به همین ترتیب: 0445/0±56/10، 0210/0±27/9 و 0259/0±23/9. همچنین طیف دارو با هر دو جاذب در نسبتهای مولی مختلف اندازه گیری شد تا نسبتی که در آن بیشترین دارو روی جاذب قرار می گیرد بدست آید. کار دوم: در این کار از استخراج نقطه ابری برای استخراج و پیش تغلیظ یون cu(ii) در محیط آبی تحت شرایط بهینه استفاده شده است. استخراج آنالیت در حضور لیگاند جدیدی به نام (3- هیدروکسی- نفتالن-2-کربوکسیلیک اسید(2- هیدروکسی- بنزیلیدن)- هیدرازید) به عنوان عامل کمپلکس دهنده و تریتون x-100 که یک سورفکتانت غیر یونی است انجام گرفت. بعد از جدایی فازها، فاز غنی از سورفکتانت با دی متیل فرمامید رقیق شد و مقدار مس با تکنیک جذب اتمی تعیین گردید. تاثیر فاکتور های آزمایشگاهی متفاوت از قبیلph ، غلظت تریتون x-100 ، دما و زمان تعادل گرمایی، بر روی بازده استخراج و تعیین مس در 5/6 میلی لیتر محلول های آبی توسط روش یک متغیر در یک زمان مورد بررسی قرار گرفت. یک ccd برای تعیین تاثیرات فاکتورهای مذکور به طور همزمان توسط برنامه minitab و روش طراحی سطح پاسخ انجام گرفت. سپس تاثیر یون های فلزی متفاوت بر استخراج نقطه ابری cu(ii) مورد بررسی قرارگرفت. برای تعیین قابلیت اطمینان روش توصیف شده، این روش برای اندازگیری مس در چند نمونه حقیقی از غرب ایران همانند پساب پتروشیمی ماهشهر وآب شیر خرم آباد به کار رفت. تحت شرایط بهینه، روش پیشنهاد شده برای آنالیزcu2+ توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی، منحنی کالیبراسیونی با رنج خطی از ppm5/0 تا ppm15 ، حدتشخیص ppm22/0 ، انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازگیری تکراری cu(ii) با غلظتppm 7 در 5/6 میلی لیتر نمونه های آبی %62/4 و نهایتا فاکتور پیش تغلیظ برابر100 به دست آمد.

کار اول عامل دارکردن سطح نانولوله های کربنی چند دیواره( mwcnt) را با اکسید کننده های شیمیایی از قبیل مخلوط hno3/h2so4 می توان انجام داد. پلیمره کردن پلی سیتریک اسید بر روی سطح mwcnt اکسید شده، منجر به سنتز نانوکامپوزیت mwcnt-g-pca می شود. حضور گروه های شاخه دار پلی سیتریک اسید باعث سنتز mwcnt-g-pca می شود که نه فقط در حلال های قطبی حل می شود، بلکه توانایی به دام انداختن بسیاری از گونه های شیمیایی و یونهای فلزی را دارد. به دام انداختن دارو منجر به کپسوله شدن آنها بر روی سطح mwcnt می شود. در این کار با استفاده از داده های طیف جذبی uv-vis حاصل از دو داروی تری متوپریم و ویتامین b6 در محیط بافر فسفات از 2=ph تا11=ph و روش تجزیه ی مولفه های اصلی (pca) ، تعداد اجزاء تشکیل دهنده برای محلول خالص داروها و در حالت تثبیت شده روی mwcnt اکسید شده ی دیسپرس شده برای هر دو دارو بدست آمد. در ضمن جهت بررسی تثبیت داروی تری متوپریم روی mwcnt اکسید شده و تثبیت داروی ویتامین b6 روی سیکلودکسترین-آرژنین از تکنیک های اسپکتروسکوپی uv-vis، ft-ir استفاده گردید. در مرحله ی بعد با استفاده از داده های طیف جذبی uv-vis داروهای مذکور، در محیط بافری با phهای مختلف و تعداد گونه های اصلی حاصل از روش تجزیه ی مولفه های اصلی (pca) در مرحله ی نخست، و با استفاده از (matlab based programme)، ثابت اسیدیته ی داروها در دو حالت فوق محاسبه گردید. pka1 برای b6 خالص، b6روی آرژنین- سیکلو دکسترین به ترتیب عبارتند از: 0231/0±64/5 و 0257/0±27/4 و pka2 نیز به همین ترتیب: 0445/0±56/10و 0407/0±00/8 و pka1 برای داروی تری متوپریم خالص و تری متو پریم روی نانولوله عامل دار شده با سیتریک اسید به ترتیب عبارتند از:033/0 ± 14/6 و0545/0± 89/5 . سپس ثابت اسید ی هر یک از داروها در شرایط مختلف با هم مقایسه شد. و همچنین نسبت های مولی مختلف برای هر دو دارو با جاذب اندازه گیری شد تا بهترین نسبتی که بیشترین دارو روی جاذب قرار می گیرد بدست آید. کار دوم: در این کار از استخراج نقطه ابری برای استخراج و پیش تغلیظ یون cu(ii) در محیط آبی تحت شرایط بهینه استفاده شده است. استخراج آنالیت در حضور لیگاند جدید از خانواده دی آمیدها به عنوان عامل کمپلکس دهنده و تریتون x-100 که یک سورفکتانت غیر یونی است انجام گرفت. بعد از جدایی فازها ، فاز غنی از سورفکتانت با متانول رقیق شد و مقدار مس با تکنیک های اسپکتروفتومتری اتمی تعیین شد. تاثیر فاکتور های آزمایشگاهی متفاوت از قبیلph ، غلظت تریتون x-100 ، دما،زمان تعادل گرمایی، بر روی بازده استخراج و تعیین مس در5/6میلی لیتر محلول های آبی توسط روش یک متغیر در یک زمان مورد بررسی قرار گرفت. یکccd برای تعیین تاثیرات فاکتورهای مذکور به طور همزمان توسط برنامه minitab و روش طراحی سطح پاسخ انجام گرفت. سپس تاثیر یون های فلزی متفاوت بر استخراج نقطه ابری cu(ii) مورد بررسی قرارگرفت. برای تعیین قابلیت اطمینان روش توصیف شده، از روش برای اندازگیری روی در چند نمونه حقیقی آب جمع آوری شده از غرب ایران همانند پساب پتروشیمی ماهشهر و آب شیر خرم آباد استفاده شد. تحت شرایط بهینه، روش پیشنهاد شده برای آنالیزcu2+ توسط اسپکتروفتومتری جذب اتمی شعله منحنی کالیبراسیونی با رنج خطی از ppm 5/0تا ppm 15 و حدتشخیص ppm 25/0 و انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازگیری تکراری cu(ii) با غلظتppm 7 در 5/6 میلی لیتر نمونه های آبی برابر% 85/4 و فاکتور پیش تغلیظ برابر100 به دست آمد.

حسگر نوری جدید بر پایه نشاندن1- (2- oxoacenaphthylen- 1(2h)- ylidene) thiosemicarbazide روی فیلم عکاسی برای تعیین مقادیر اندک یون نیکل ساخته شد. روش اندازه گیری بر پایه اندازه گیری اسپکتروسکوپی برهمکنش بین 1- (2- oxoacenaphthylen- 1(2h)- ylidene) thiosemicarbazide و یون نیکل می باشد. با افزایش غلظت یون نیکل جذب حسگر در طول موج 310 کاهش پیدا می کند. محدوده پاسخ حسگر 5-10×0/2 - 10-10×0/5 مولار و حد تشخیص برابر 10-10×1 مولار می باشد. زمان پاسخ حسگر کمتر از 35 ثانیه برآورد شد. تکرارپذیری برای شش بار تکرار در غلظت 7-10 و 9-10 مولار به ترتیب برابر 83/0 و 45/1 می باشد. حسگر ساخته شده بخوبی برای اندازه گیری غلظت نیکل در نمونه های حقیقی بکار رفت. الکترود یون گزین پتانسیومتری برای یون نیکل با استفاده از 1- (2- oxoacenaphthylen- 1(2h)- ylidene) thiosemicarbazide به عنوان حامل یا یون گزین معرفی گردیده است. حگر ساخته شده دارای پاسخ با شیب نرنستی و محدوده ی پاسخ وسیع (6-10×1 تا 2-10×0/1 مولار) می باشد. حسگر ساخته شده دارای پاسخ سریع می باشد و حداقل برای هشت هفته بدون خرابی قابل ملاحظه قابل استفاده می باشد. حسگر معرفی شده دارای گزینش پذیری بالایی برای یون نیکل نسبت به یونهای فلزی امتحان شده دیگر دارد و در محدوده ph (8- 5/5) کار می کند. الکترود یون گزین معرفی شده بخوبی برای تیتراسیون پتانسیومتری یون نیکل و تعیین مقدار این یون در نمونه ههای آبهای طبیعی کاربرد دارد.

بخش اول: در این تحقیق، روش میکرو استخراج مایع–مایع پخشی جهت پیش تغلیظ و استخراج اورانیوم (vi) از آب های طبیعی تحت شرایط اسیدی شدید مورد بررسی قرار گرفت، و شناسایی میکروقطره حاصل شده توسط اسپکتروفتومتر uv-vis انجام شد. dllme روشی نوین برای میکرواستخراج است که شامل دو مرحله اصلی می باشد. در مرحله اول تزریق نسبت مشخصی از حلال استخراج کننده و پخش کننده به درون محلول آبی را خواهیم داشت، که در نتیجه آن محلول ابری تشکیل خواهد شد، در مرحله بعدی با سانتریفوژ محلول ابری شاهد تشکیل میکرو قطره تغلیظ شده خواهیم بود. در این روش به علت سطح تماس نامحدود بین حلال استخراج کننده و محلول آبی، تعادل به سرعت برقرار می شود. این ویژگی مهمترین مزیت روش مذکور است. سادگی، هزینه کم، راندمان استخراج و فاکتور تغلیظ بالا سایر مزایای این روش به شمار می روند. اثر عوامل مختلف موثر بر روی درصد استخراج و فاکتور پیش تغلیظ مانند: نوع اسید، نوع حلال استخراج کننده و پراکنده کننده و همچننین حجم آنها، قدرت یونی، غلظت اسید ، غلظت لیگاند مورد نظرو... توسط دو روش بهینه سازی یکی در یک زمان و طرح ساختاری مرکزدار (ccd) مورد بررسی قرار گرفت. این روش در شرایط بهینه دارای منحنی کالیبراسیون با محدوده خطی mg l-1 10-5/0، lod ?g l-1100 و فاکتور پیش تغلیظ 250 می باشد همچنین انحراف استاندارد نسبی با تکرار 10 بار آزمایش برای غلظت mg l-1 2 اورانیوم(vi) 18/2? به دست آمد. به طور کلی روش پیشنهادی می تواند به صورت موفقیت آمیز جهت پیش تغلیظ و استخراج اورانیوم(vi) در نمونه های مختلف آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گیرد. بخش دوم: گیاه matricaria chamomilla دارای خواص ضد التهاب، ضد درد، قاعده آور،ضد اسپاسم، تب بر و ضد عفونی کننده است. گل های این گیاه به طور چشمگیری در صنایع دارویی، غذایی، آرایشی و بهداشتی مورد استفاده قرار می گیرند و اشکال دارویی فراوانی از این گیاه در بازار دارویی جهان وجود دارد. در این کار ترکیبات فرار گل های بابونه نقاط مختلف لرستان (پلدختر، حیات الغیب ، خرم آباد و ویسیان) توسط روش میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی به کمک اثر فرا صوت (ua –spme-gc/ms) مورد مطالعه قرار گرفتند و نتایج با روش تقطیر با بخار آب (hd) مقایسه شدند. دمای استخراج 50 درجه سانتی گراد، 15 دقیقه اثر فراصوت، زمان استخراج 40 دقیقه و میزان آب افزوده شده 100 میکرولیتر (به ازای هر 5/0 گرم از نمونه پودر شده)، شرایط بهینه استفاده شده در روش ua-spme-gc/ms بود. استخراج توسط یک فیبر پلی دی متیل سیلوکسان با ضخامت 100 میکرولیتر انجام گرفت. ترکیبات استخراج شده توسط روش های میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی و تقطیر با بخار آب با ثابت های بازداری استاندارد شناسایی شدند و اندازه گیری های کمی نیز توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام گرفت. در چهار منطقه پلدختر، حیات الغیب ، خرم آباد و ویسیان به ترتیب 8، 12، 16 و 12 ترکیب فرار توسط روش میکرواستخراج با فاز جامد و 9، 11، 14 و 11 ترکیب با روش تقطیر با بخار آب شناسایی شدند. سزکوئی ترپنهای اکسیژن دار نظیر آلفا بیسابولول اکسید b (پلدختر(99/1)، حیات الغیب (34/1)، خرم آباد (27/1) و ویسیان (09/1))، بیسابولون اکسید a (پلدختر(65/43)، حیات الغیب (16/38)، خرم آباد (49/32)، ویسیان (02/36)) و بیسابولول اکسید a(پلدختر(88/35)، حیات الغیب (36/7)، خرم آباد (83/7) و ویسیان (38/4)) و بتا کاریوفیلن (پلدختر(30/4)، حیات الغیب (30/45)، خرم آباد (28/48) و ویسیان (69/49)) ترکیبات اصلی استخراج شده به روش spme بودند.نتایج نشان دادند، روش ua-spme-gc/ms را می توان به عنوان یک روش مناسب، سریع و ساده برای استخراج و شناسایی ترکیبات گیاهان دارویی به حساب آورد که قابلیت رقابت با روش hd را داراست. بخش سوم: در این تحقیق به محاسبه ثابت های اسیدی سه مشتق جدید آمینوبنزوئیک اسید (ab) با استفاده از روش های اسپکتروفوتومتری و پتانسیومتری در محیط نیترات پتاسیم 1/0 مولار (بعنوان تنظیم کننده قدرت یونی) و حلال آبی، پرداخته شده است. داده های پتانسیومتری و طیف جذبی uv-vis محلول ها در مرحله ph متری با یک محلول باز استاندارد ثبت شده، و ثابت های تعادلی پرولیتیک، منحنی های توزیع غلظت و تعداد اجزا درگیر محاسبه شدند. در ضمن pka نسبی برای سه اسید با روش کوانتوم مکانیک hf/6-31g در سطح تئوری توسط روش محلول پیوسته cpcm، محاسبه شد. در نهایت تاثیر استخلاف ها بر روی ثابت های یونش از مطالعه ساختارهای ملکولی محاسبه شدند. در این تحقیق توافق رضایت بخش مابین روش های تجربی و تئوری محاسبه مقادیر pka ، تایید خوبی برای واکنش های اسید و باز را فراهم کرده است.

یک روش سریع و مطمئن برای استخراج گزینشی و پیش تغلیظ یونهای (ii)cu توسط استخراج مایع – مایع همگن معرفی شده است. یک لیگاند سنتزی جدید به عنوان لیگاند کمپلکس کننده مناسب برای استخراج و پیش تغلیظ یونهای(ii) cu بررسی شده است. zonyl fsa به عنوان یک معرف جداکننده فاز، تحت شرایط ph اسیدی ملایم بکار برده شده است. کوره گرافیتی برای اندازه گیری یونهای (ii) cuبعد از پیش تغلیظ مورد استفاده قرار گرفته است. به منظور به حداکثر رساندن درصد استخراج، تاثیر ph، نوع و حجم حلال آلی امتزاج پذیر با آب، غلظت عامل کمپلکس دهنده و zonyl fsa و همچنین اثر یونهای مزاحم در اندازه گیری یونهای (ii) cuبررسی شد. اثر پارامترهای آزمایشگاهی مختلف بر روی درصد استخراج و تشکیل کمپلکس با استفاده از روشهای طراحی فاکتوریل و سطح پاسخ ( روشهای طرح ساختاری مرکزدار ) مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه (fsa]=3/45% ، w/v [thf]=19/27% v/v ، [ligand]= m10^3-×1/2 ph= 52/4] ) و 50 نانوگرم یونهای (ii) cuدر 5 میلی لیتر فاز آبی می تواند به صورت کمی به داخل یک قطره 80 میکرولیتری استخراج شود. حداکثر فاکتور تغلیظ در این روش 5/62 به دست آمد، و منحنی کالیبراسیون روش مذکور در محدوده ng ml^-1 200-0/1خطی بود. این روش دارای حدتشخیص ng ml^-1 004/0 است. تکرارپذیری روش برای 10 بار تکرار اندازه گیری برای غلظت ng ml-1 10 برابر% 6/4 می باشد، روش مذکور برای استخراج و اندازه گیری یونهای (ii) cuدر نمونه های مختلف آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گرفت. زعفران با نام علمی (crocus sativus l) گرانقیمت ترین ادویه جهان است. که دارای خواص ضد سرطان و ضد افسردگی است، در این تحقیق از روش نسبتاً جدید میکرواستخراج با فاز جامد استفاده شده است، شرایط بهینه spme عبارتند از: زمان اعمال فراصوت 15دقیقه، دمای استخراج 50 درجه سانتیگراد، زمان استخراج 40 دقیقه و زمان واجذب 2 دقیقه. میکرواستخراج با استفاده از فیبر 100 میکرومتری pdms و فیبر 3 تایی pdms/dvb/car انجام شد. در این تحقیق نیز تمام ترکیبات از طریق مقایسه طیف جرمی آنها با طیف های استاندارد موجود در کتابخانه nist به همراه تطبیق اندیس بازداری (ri) آنها با مقادیر گزارش شده (برای ترکیبات استاندارد) در متون علمی شناسایی شدند. برای شناسایی ترکیبات موجود در زعفران از زعفران سرخ و سفید یا دسته ای بیرجند استفاده شد. تحت شرایط بهینه تعداد 30 ترکیب برای کلاله و 21 ترکیب برای خامه زعفران شناسایی شد، همان طور که انتظار می رفت در بین ترکیبات فرار کلاله و خامه زعفران ترکیب شاخص در هر دو مورد سافرانال بود. سافرانال از ترکیب های مهم گیاه زعفران محسوب می شود که در واقع عامل عطر زعفران است. غلظت ترکیبات موثره زعفران بسته به شرایط آب و هوایی، محل کشت، روش خشک کردن، روش استخراج آنها و... تغییر می کند. نتایج نشان داد که استفاده از فیبر 3 تایی و استفاده از آب به عنوان اصلاحگر باعث افزایش درصد استخراج می شود. همچنین نتایج نشان داد که spme روشی ساده و کارا برای شناسایی ترکیبات است و می تواند به خوبی برای اهداف مقایسه ای در بررسی کیفیت زعفران به کار رود. در ادامه این تحقیق نسبت به بررسی میزان سافرانال با استفاده از روش ua-se-hplc در دو منطقه خرم آباد و چغلوندی اقدام گردید. استخراج ترکیب مورد نظر با متانول به کمک حمام فراصوت به مدت 30 دقیقه در دمای 40 درجه سانتیگراد و شناسایی آن با دستگاه hplc انجام شد. و rsd معادل % 2/2 برای پنج بار تکرار استخراج بدست آمد. این روش استخراج برای اندازه گیری فاکتورهای کیفیت زعفران از جمله سافرانال، کروسین و پیکروسین بسیار سریع، انتخابگر و کارا است، و می تواند به صورت گسترده ای برای مقایسه کیفیت زعفران مناطق مختلف به کار رود.

چکیده: در این کار یک حسگر نوری جدید برای شناسایی و اندازه گیری جیوه (ii)، از طریق تثبیت لیگاند 2 - ](2 – سولفونیل فنیل ) اتان ایمیدول[ فنول بر روی غشاء شفاف آگاروس تهیه شد. اثرات ph، غلظت معرف و زمان تثبیت و بهینه شدند. پاسخ حسگر نوری به جیوه (ii) در حدود 5-10×1-2-10×1 مولار و حد تشخیص آن 6-10×0/1 مولار بود. اثر مزاحمت فلزات مختلف بر روی غشاء حسگر مورد بررسی قرار گرفت و مزاحمت قابل توجهی مشاهده نشد. حسگر ساخته شده تکرارپذیری مناسب و زمان پاسخ کوتاهی نشان داد. ویژگی بارز این حسگر تغییر رنگ آن از زرد به سبز – آبی، در هنگام شناسایی جیوه (ii) می باشد،که می توان از آن برای شناسایی کیفی یون جیوه به خصوص در محلول های آبی استفاده کرد. این حسگر به طور موفقیت آمیز جهت اندازه گیری غلظت جیوه (ii) در نمونه های حقیقی به کار رفت.