1- جداسازی و پیش تغلیظ حساس وگزینشی مولیبدن توسط روش جدید sd-tp-lpme و اندازه گیری اسپکتروفتومتری آن 2- استخراج وپیش تغلیظ ترکیب دارویی کلشی سین درفرآوده های داروئی به روش dllme واندازه گیری آن توسط hplc-uv-vis

چکیده: بخش اول در این تحقیق یک روش lpme سه فازی قطره معلق (sd-tp-lpme) کوپل شده با اسپکتروفتومتر uv-vis به طور موفقیت آمیزی برای جداسازی وپیش تغلیظ حساس و گزینش پذیر مقادیر اندک مولیبدن معرفی شده است. در این روش قطره آبی روی سطح فاز آلی بدون استفاده از میکروسرنگ، آزادانه معلق است و می تواند حول محور تقارن خود در حین استخراج بچرخد که باعث افزایش فرایند انتقال ماده و کاهش زمان تعادل می شود. بعد از اتمام فرایند استخراج قطره توسط میکروسرنگ برداشته شده و با اسپکتروفوتومتری uv-vis، در طول موج 462 نانومتر، با استفاده از محلول کوکتل (به عنوان عامل رنگساز) اندازه گیری شد. مولیبدن از 5/4 میلی لیتر محلول آبی (فاز دهنده) به داخل فاز آلی (اکتانول حاوی 4/0 درصد وزنی حجمی لیگاند abo )،که روی سطح فاز آبی قرار دارد، استخراج شده، در نهایت استخراج برگشتی داخل قطره معلق (فاز پذیرنده، محلول اسید نیتریک 5/1 مولار) صورت گرفت. حد تشخیص روش 02/0 میکرو گرم بر میلی لیتر ، انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار تکرار 6/3% برای غلظت 1 میکرو گرم بر میلی لیتر ومحدوده خطی تحت شرایط بهینه از 40-1/0میکروگرم برمیلی لیتر بود. فاکتور غنی سازی 270 ودر صد استخراج قابل قبول (30%) براساس استخراج مولیبدن به دست آمد. این روش به طور موفقیعت آمیزی برای استخراج واندازه گیری mo(vi) در نمونه های حقیقی (علوفه دامی) به کار گرفته شد، نتایج تطابق خوبی با روش های استاندارد نشان دادند. بخش دوم کلشی سین یک آلکالوئید عمده و مهم در کلسیکوم(گل حسرت) می باشد که در علم پزشکی برای مدت طولانی استفاده شده است. روش های مختلفی برای اندازه گیری مستقیم کلشی سین گزارش شده است. در این تحقیق برای اولین بار از یک روش پیش تغلیظ (dllme-hplc-uv) برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری کلشی سین استفاده گردید. در این روش 500 میکرولیتر از اتانول(فاز پخش کننده) حاوی 100 میکرولیتر کلروفرم (به عنوان حلال استخراجی)، با سرعت به وسیله سرنگ، به 5/4 میلی لیتر نمونه آبی حاوی آنالیت تزریق شد و بلافاصله محلول ابری تشکیل گردید. بعد از استخراج، جدایی فازها توسط سانتریفوژ صورت گرفت و آنالیت تغلیظ شده در فاز ته نشین شده با روش hplc-uv اندازه گیری شد. پارامترهای مهم از قبیل نوع وحجم حلال استخراجی و پخش کننده،ph محلول نمونه و قدرت یونی با روش یکی در یک زمان وسطح پاسخ (روش c.c.d) بهینه شدند. منحنی کالیبراسیون خطی تحت شرایط بهینه با ضریب همبستگی 999/0در محدوده غلظت 15-01/0 میکرو گرم برمیلی لیتر برای آنالیت مورد نظر بدست آمد. فاکتور غنی سازی (106-55) ودر صد استخراج (92-67% ) و حد تشخیص روش 7/9 نانوگرم برمیلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای هفت بار تکرار 54/1% برای غلظت 1 نانوگرم بر میلی لیتربه دست آمد. این روش برای اندازه گیری غلظت کلشی سین در نمونه های حقیقی (قرص مداسین) به کار برده شد. نتایج سازگاری خوبی با نتایج به دست آمده توسط روش های استاندارد نشان داد.