بخش اول:یک حسگر نوری جدید ph با استفاده از اکتیو کردن غشاء آگاروز با اپوکسی و تثبیت شیمیایی مخلوط شناساگر آلیزارین با اورنج بر روی آن تهیه شد. ph وغلظت بهینه اتصال لیگاندبرروی بستر آگاروز اکتیو شده با اپوکسی بررسی شد. و به ترتیب مقادیر,11=ph و غلظت 01/0 مولاربه دست آمد. حسگر نوری برای گستره وسیع 5/10-5/4=ph قابل استفاده بود اندازه گیری های جذبی توسط سیستم جریانی به طور موفقیت آمیزی انجام شد. حسگر به سرعت به تغییرات ph با زمان پاسخ حدود 3 دقیقه همراه با تکرار پذیری 0/4%± (rsd) پاسخ می داد. قدرت های یونی تا 5/0 مولار نیز روی پاسخ اثری نداشت. در طول 3 ماه استفاده و کار هیچ گونه نشت رنگ یا تغییر خواص حسگر نوری مشاهده نشد. بخش دوم:در این تحقیق، روش میکرو استخراج مایع – مایع پخشی جهت پیش تغلیظ و استخراج نیکل(ii) از آب های طبیعی تحت شرایط اسیدی مورد بررسی قرار گرفت. dlle روش نوین برای استخراج است که شامل دو مرحله اصلی می باشد، در مرحله اول تزریق نسبت مشخصی از حلال استخراج کننده و پخش کننده به درون محلول آبی را خواهیم داشت، که در نتیجه آن محلول ابری تشکیل خواهد شد، در مرحله بعدی با سانتریفوژ محلول ابری شاهد تشکیل میکرو قطره تغلیظ شده خواهیم بود. در این روش به علت سطح تماس نامحدود بین حلال استخراج کننده و محلول آبی، تعادل به سرعت برقرار می شود. سادگی، هزینه کم، راندمان استخراج و فاکتور پیش تغلیظ مهم ترین مزیت روش مذکور است. نوع حلال استخراج کننده و پراکنده کننده، قدرت یونی، غلظت اسید، غلظت لیگاند مورد نظرتوسط دو روش بهینه سازی یکی در یک زمان و بهینه سازی به روش سطح پاسخ(rsm) مورد بررسی قرار گرفت. این روش در شرایط بهینه دارای منحنی کالیبراسیون با محدوده خطی 10تا 50 نانو گرم برمیلی لیتر، و فاکتور پیش تغلیظ 136 می باشد هم چنین انحراف استاندارد نسبی با تکرار 10 بار آزمایش برای غلظت 20 نانو گرم بر میلی لیتر نیکل 2+ ، 2/135بدست آمد. بطور کلی روش پیشنهادی می تواند بصورت موفقیت آمیز جهت پیش تغلیظ و استخراج نیکل(ii) در نمونه های مختلف آب های طبیعی مورد استفاده قرار می گیرد.

بخش اول: از واکنش تراکمی پیش لیگاند جدید 4-((3-فرمیل-4-هیدروکسی فنیل ) دی آزنیل ) بنزوئیک اسید با2و6- دی آمینو پیریدین لیگاند باز شیف جدید 4و?4-()-(1?e,1e3و?3(-(1?e,1e(پیریدین -2و6- دی ایل بیس (آزان-1-ایل-1-ایل دن))بیس (متان-1-ایل-1-ایل دن)بیس (4-هیدروکسی -1و3- فنیلن) بیس (دی آزن -1و2-دی ایل) دی بنزوئیک اسید تهیه گردید. در ادامه برای تهیه کمپلکس های فلزی این لیگاند، ابتدا گزینش پذیری آن نسبت به یون های فلزی مختلف با استفاده از طیف سنجی uv-visمورد بررسی قرار گرفت. با انتخاب فلزات ni(ii) ، pb(ii)، cd(ii)و zn(ii)و با بدست آوردن نسبت مولی 1:1 برای فلز به لیگاند کمپلکس های مربوطه تهیه گردید. کلیه محصولات تهیه شده با روش های طیف سنجی uv-vis,1h and 13c nmr , ft-ir شناسایی شدند. بخش دوم: با استفاده از نرم افزار گوسین ابتدا تمامی برهمکنش های پیوند هیدروژنی میان مولکول های استخلاف دار (e)-1- آکریل آلدئید اکسیم با مولکول های هیدروژن فلوئورید، هیدروژن سیانید و هیدروژن آزید درحالت بهینه بدست آورده شد.این محاسبات در دو سطح b3lyp/6-311++g(d,p( و mp2/6-311++g(d,p) انجام گرفت و در ادامه با استفاده از تئوری aim نوع برهمکنش ها مشخص گردید.

چکیده: بخش اول در این تحقیق یک روش lpme سه فازی قطره معلق (sd-tp-lpme) کوپل شده با اسپکتروفتومتر uv-vis به طور موفقیت آمیزی برای جداسازی وپیش تغلیظ حساس و گزینش پذیر مقادیر اندک مولیبدن معرفی شده است. در این روش قطره آبی روی سطح فاز آلی بدون استفاده از میکروسرنگ، آزادانه معلق است و می تواند حول محور تقارن خود در حین استخراج بچرخد که باعث افزایش فرایند انتقال ماده و کاهش زمان تعادل می شود. بعد از اتمام فرایند استخراج قطره توسط میکروسرنگ برداشته شده و با اسپکتروفوتومتری uv-vis، در طول موج 462 نانومتر، با استفاده از محلول کوکتل (به عنوان عامل رنگساز) اندازه گیری شد. مولیبدن از 5/4 میلی لیتر محلول آبی (فاز دهنده) به داخل فاز آلی (اکتانول حاوی 4/0 درصد وزنی حجمی لیگاند abo )،که روی سطح فاز آبی قرار دارد، استخراج شده، در نهایت استخراج برگشتی داخل قطره معلق (فاز پذیرنده، محلول اسید نیتریک 5/1 مولار) صورت گرفت. حد تشخیص روش 02/0 میکرو گرم بر میلی لیتر ، انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار تکرار 6/3% برای غلظت 1 میکرو گرم بر میلی لیتر ومحدوده خطی تحت شرایط بهینه از 40-1/0میکروگرم برمیلی لیتر بود. فاکتور غنی سازی 270 ودر صد استخراج قابل قبول (30%) براساس استخراج مولیبدن به دست آمد. این روش به طور موفقیعت آمیزی برای استخراج واندازه گیری mo(vi) در نمونه های حقیقی (علوفه دامی) به کار گرفته شد، نتایج تطابق خوبی با روش های استاندارد نشان دادند. بخش دوم کلشی سین یک آلکالوئید عمده و مهم در کلسیکوم(گل حسرت) می باشد که در علم پزشکی برای مدت طولانی استفاده شده است. روش های مختلفی برای اندازه گیری مستقیم کلشی سین گزارش شده است. در این تحقیق برای اولین بار از یک روش پیش تغلیظ (dllme-hplc-uv) برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری کلشی سین استفاده گردید. در این روش 500 میکرولیتر از اتانول(فاز پخش کننده) حاوی 100 میکرولیتر کلروفرم (به عنوان حلال استخراجی)، با سرعت به وسیله سرنگ، به 5/4 میلی لیتر نمونه آبی حاوی آنالیت تزریق شد و بلافاصله محلول ابری تشکیل گردید. بعد از استخراج، جدایی فازها توسط سانتریفوژ صورت گرفت و آنالیت تغلیظ شده در فاز ته نشین شده با روش hplc-uv اندازه گیری شد. پارامترهای مهم از قبیل نوع وحجم حلال استخراجی و پخش کننده،ph محلول نمونه و قدرت یونی با روش یکی در یک زمان وسطح پاسخ (روش c.c.d) بهینه شدند. منحنی کالیبراسیون خطی تحت شرایط بهینه با ضریب همبستگی 999/0در محدوده غلظت 15-01/0 میکرو گرم برمیلی لیتر برای آنالیت مورد نظر بدست آمد. فاکتور غنی سازی (106-55) ودر صد استخراج (92-67% ) و حد تشخیص روش 7/9 نانوگرم برمیلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای هفت بار تکرار 54/1% برای غلظت 1 نانوگرم بر میلی لیتربه دست آمد. این روش برای اندازه گیری غلظت کلشی سین در نمونه های حقیقی (قرص مداسین) به کار برده شد. نتایج سازگاری خوبی با نتایج به دست آمده توسط روش های استاندارد نشان داد.

چکیده: بخش اول: در این تحقیق برای اولین بار از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (fe3o4) پوشیده شده با جاذب آگاروس برای اندازه گیری و پیش تغلیظ یون های پالادیم(ii) در نمونه های آبی استفاده شد. سنتز نانو ذرات آهن در محلول قلیایی آگاروس و مرحله سنتز و قرار دادن پوشش آگاروس بر روی آن ها در یک فرآیند یک مرحله ای انجام گردید. جاذب حاصل دارای ظرفیت ?g ml-1 4/11 برای pd در 4ph= بود. همچنین برای اولین بار دستگاهی مشتمل بر چهار آهنربای الکتریکی برای ایجاد آشفتگی در میدان مغناطیسی نمونه و همزدن موثر آن در فرآیند استخراجی، طراحی گردید. در فرایند پیش تغلیظ، ml 5 از محلول پالادیم در سل مخصوص دستگاه ریخته شده، µl 20 از جاذب مغناطیسی به آن اضافه شده و سل به مدت 30 دقیقه توسط آشفته سازی میدان مغناطیسی به هم زده شد. در پایان با روشن نگه داشتن ثابت یکی از مگنت ها جاذب در دیواره سل جمع آوری شده و محلول از سل خارج گردید. پس از شستن جاذب توسط آب دو بار تقطیر، پالادیم جذب شده بر روی جاذب توسط µl 500 اسید کلریدریک mol l-1 1 شویش شده و آنالیت تغلیظ شده توسط دستگاه et-aas اندازه گیری شد . عوامل مختلف موثر بر جذب مورد مطالعه قرار گرفتند. اندازه بهینه ذرات نانو مغناطیسی و ذرات جاذب آگاروس حاوی این ذرات به ترتیب nm 14-10 و µm 130-90 بودند. در شرایط بهینه برای 8 بار اندازه گیری نمونه استاندارد راندمان 12/94% و انحراف استاندارد نسبی 23/5 % و فاکتور پیش تغلیظ 1/9 برای پیش تغلیظ و جداسازی پالادیم توسط روش ابداعی، بدست آمد. حد تشخیص روش ng l-1 47 محاسبه گردید. بخش دوم: در این تحقیق یک دستگاه گیراندازی در ستون سرد (cct) برای نیمه اتوماتیک سازی روش dllme ابداع گردید و برای اندازه گیری کورکومین به کار رفت. در روش dllme-cct پس از تشکیل یک محلول ابری در روش معمولی dllme، مخلوط از یک ستون سرد شده پر شده با ذرات شیشه با ابعاد میانگین ?l 500 عبور داده می شود و به این ترتیب فاز استخراجی در این ستون منجمد شده و به دام می افتد و نهایتاً توسط افزایش دما و استفاده از یک حلال مناسب شسته می شود. دمای ستون در این روش توسط یک جفت صفحه ی tec کنترل می شد. برخی از پارامترهای مهم نظیر نوع حلال استخراجی و پخشی، دماهای حداقل و حد اکثر ستون و زمان استخراج بهینه شدند. با استفاده از حلال آلی 1- دودکانول و استون به عنوان حلال پخشی بازیابی هایی بهتر از 90 % و انحراف استاندارد نسبی 87/2% برای 5 بار آنالیز کورکومین بدست آمد. حد تشخیص روش ng ml-1 28 محاسبه گردید. قطره گیر افتاده در ستون در دمای 35 درجه توسط µl 400 اتانول شسته شده و در طول موج nm 419 به روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. مزیت مهم استفاده از این تکنیک ، حذف مرحله? سانتریفوژ، سادگی و نیز کمتر شدن مدت زمان جداسازی نسبت به روشdllme-sfo است. سیستم ابداعی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کورکومین در نمونه های پلاسمای انسانی بکار رفت. بخش سوم در این تحقیق به منظور استخراج و پیش تغلیظ بتاکاروتن از دستگاه طراحی شده و روش نیمه اتوماتیک cpe-spe استفاده شد. بهینه سازی پارامترها با استفاده از روش بهینه سازی پاسخ سطح انجام شد. بدین منظور بعد از تنظیم دمای حداقل و حداکثر دستگاه بر روی دمای °c0 و °c35 و تنظیم دمای ابری شدن بر روی دمای °c70 کار دستگاه آغاز شد. بعد از رسیدن دمای ستون cpe به دمای ابری شدن، ml 4 محلول آبی بتاکاروتن با ph تنظیم شده 8 به همراه ml 1 از محلول تریتون x-100 (2% حجمی-حجمی) درون آن ریخته شد. پس از گذشت min 3 محلول درون ستون گرم و ابری شد. محلول ابری از ستون cct پر شده از ذرات c18 در دمای حداقل توسط مکش پمپ پریستالتیک عبور داده شد. در آخر فاز غنی از سورفکتانت در دمای حداکثر توسط µl 400 اتانول از درون ستون شسته شده و در طول موج nm 456 به روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. برای 6 بار اندازه گیری تحت شرایط بهینه (دمای حداقل °c0، دمای حداکثر °c35، حجم نمونه ml 4، حلال شویش µl 400، 8ph= ، غلظت سورفکتانت 2% حجمی-حجمی، زمان گرما دهی min 3)، راندمان استخراج 02/100% ، انحراف استاندارد نسبی 5/1 و حد تشخیص، ng ml-1 73 برای آنالیت محاسبه گردید. روش ابداعی به طور موفقی برای اندازه گیری بتاکاروتن در نمونه های آب میوه بکار رفت.

چکیده بخش اول روش میکرواستخراج با سرنگ پر شده (meps) یک روش جدید آماده سازی نمونه است که با حجم های بسیار کوچک نمونه کار می کند. در این کار برای اولین بار از جاذب کربنی cmk-3 برای استخراج چند بیوفنول در سرم استفاده شد. پس از پر کردن یک سرنگ باریک با دو میلی گرم جاذب، به منظور نیمه اتوماتیک سازی روش، سرنگ مربوطه به یک موتور رفت و برگشتی قابل برنامه ریزی دست ساز متصل گردید. ابتدا جاذب پر شده توسط 100×3 میکرولیتر متانول و 100×3 میکرولیتر آب فعال سازی شد. در مرحله جذب، 200 میکرولیتر سرم 24 مرتبه به داخل سرنگ کشیده و خارج شد. در مرحله شستشو جاذب یک مرتبه توسط 100 میکرولیتر آب شسته شد و سپس در مرحله واجذب، بیوفنول ها توسط 80 میکرولیتر استونیتریل از روی جاذب شسته و به hplc تزریق گردید. به منظور حذف اثر حافظه و پاکسازی جاذب از 100×3 میکرولیتر استونیتریل استفاده شد و سرنگ برای نمونه گیری بعدی آماده شد. در این کار پارامترهایی مانند تعداد دفعات جذب و واجذب، حجم شویشو ph توسط نرم افزار minitab و روش تحلیل سطح پاسخ بررسی شد و پارامترهایی مانند نوع حلال شویش، حجم و نوع حلال شستشو و فعال سازی، نوع جاذب، اثر حافظه و سرعت حرکت پیستون سرنگ توسط روش یکی در زمان بهینه سازی گردید. در شرایط بهینه، استخراج بیوفنول ها rsd، 1/3?، 2/4? و 3/5? به ترتیب برای کافئیک اسید، تیرزول و اولئوروپئین(8=n ) بدست آمد. حد تشخیص این روش 7/0، 7/4و 25/0 میکرو مولار به ترتیب برای کافئیک اسید، تیرزول و اولئوروپئین (10=n) بود. از روشmeps بهینه شده برای استخراج و اندازه گیری چند بیوفنول در سرم انسان و موش های آزمایشگاهی که به دو روش گاواژ و تزریق صفاقی عصاره زیتون به آنها داده شده بود، استفاده شد و نتایج مطلوبی بدست آمد. بخش دوم orange iiیکی از رنگ های سمی آزو است که بطور گسترده در صنایع مختلف مانند موادغذایی استفاده می شود. این رنگها ساختارهای آروماتیکی پیچیده ای دارند که سبب پایداری آنها می شود، بنابراین به سختی از بین می روند و سبب به خطر افتادن سلامتی انسان و ابتلا به سرطان می شود. در این تحقیق یک روش جدید جداسازی با کوپل فرآیند dllme و نانوفیلتراسیون ارائه شد که میکرواستخراج مایع-مایع پخشی نانوفیلتراسیون (dllme-nf) نامیده شد و برای پیش تغلیظ و اندازه-گیری orange ii در نمونه های خوراکی بکار رفت. به منظور اجرای روش فیلتراسیون از یک وسیله ساده و قابل حمل برای جداسازی فیزیکی orange ii استفاده شد. این وسیله شامل دو کارتریج است که قسمت خروجی آنها توسط یک لوله سیلیکونی انعطاف پذیر وکوتاه، جهت برداشتن میکرو قطره استخراجی بهم متصل شده اند. در داخل و انتهای یکی از کارتریج ها، یک غشای نانوفیلتر آب دوست از جنس سلولز استات با ضخامت 75 میکرومتر، جهت جداسازی دو فاز و رفع نیاز به سانتریفیوژ تعبیه شده است. سه میلی لیتر محلول آبی orange ii در شرایط بهینه در کارتریج بالایی ریخته شد و سپس مخلوط اتانول (حلال پخش کننده) و هگزانول (حلال استخراجی)، به سرعت به داخل محلول تزریق شد. پس از این مرحله، محلول ابری حاصل از غشا عبور داده شده و میکرو قطره وارد لوله گردید و توسط یک میکروسرنگ براحتی برداشته شد. اندازه گیری ها در طول بهینه سازی به روش اسپکترومتری uv/vis و در طول موج nm484 انجام شدند. اما شناسایی و اندازه گیری نهایی آنالیت استخراجی در نمونه های خوراکی، با تزریق در ستون hplc انجام گردید. از روش یکی در زمان برای بهینه سازی متغیرهای ph، غلظت نمک، حجم حلال های استخراجی و پخش کننده استفاده شد. در شرایط بهینه ( 3/1ph =، غلظت یک درصد وزنی حجمی نمک، 140 میکرولیتر هگزانول و 600 میکرولیتر اتانول) بازدهی استخراج معادل با %54 ، rsd برابر %5/1 برای شش بار اندازه گیری تکراری بدست آمد. حد تشخیص روش ng.ml-197/0 محاسبه شد. سادگی عملکرد، سرعت بالا، عدم نیاز به مرحله سانتریفیوژ و کاهش قیمت و امکان استفاده از هر دو نوع حلال سبک تر و سنگین تر از آب با وارونه کردن وسیله از جمله مزایای این روش استخراجی می باشد.

بخش اول: اولئوروپئین یک گلیکوزید است که بعنوان اصلی ترین ماده شیمیایی موجود در گیاه زیتون شناخته شده و دارای خواصی از جمله آنتی اکسیدان، ضد سرطان، ضد ایسکمی قلبی و مغزی می باشد. در این تحقیق، از روش استخراج فاز جامد پخشی (mspd) برای اندازه گیری اولئوروپئین در برگ درخت زیتون به منظور افزایش سرعت استخراج در مقایسه با روش های کلاسیک استفاده شده است. پارامترهای مختلف تاثیر گذار در روش mspd مانند میزان نمونه، میزان جاذب، نوع و حجم حلال شویش و حلال دیسپرس بررسی شدند. مشخص شد زمانیکه از جاذب سیلیکاژل و نمونه با نسبت 1:6، 350 میکرولیتر متانل: دی کلرومتان با نسبت 70:30 بعنوان حلال شویش و 100 میکرولیتر اتیل استات بعنوان حلال دیسپرس استفاده شود بیشترین راندمان استخراج حاصل می گردد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص g/mlµ 5/0 و منحنی کالیبراسیون خطی با 998/0= 2r برای اولئوروپئین به دست آمد. برای پنج بار تکرار آزمایش، بازده استخراج اولئوروپئین 5/93 درصد و انحراف استاندارد نسبی % 4/6 محاسبه گردید. بخش دوم: کارواکرول یک ترکیب فنلی بوده که بیشترین ماده تشکیل دهنده اسانس گیاه مرزه خوزستانی است و دارای اثرات ضد درد، ضد هایپرلیپیدمی و گلیسمی می باشد. در این تحقیق، از روش استخراج فاز جامد پخشی (mspd) برای اندازه گیری کارواکرول در برگ گیاه مرزه خوزستانی و چندین نمونه دارو و مکمل گیاهی به منظور افزایش سرعت استخراج در مقایسه با روش تقطیر با آب استفاده شده است. پارامترهای مختلف تاثیر گذار در روش mspd مانند میزان نمونه، میزان جاذب، نوع و حجم حلال شویش و حلال دیسپرس بررسی شدند. مشخص شد زمانیکه از جاذب خاک دیاتومه و نمونه با نسبت 1:2، 350 میکرولیتر دی کلرومتان بعنوان حلال شویش و 100 میکرولیتر 1،4- دی اکسان بعنوان حلال دیسپرس استفاده شود بیشترین راندمان استخراج حاصل می گردد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص g/mlµ 3 و منحنی کالیبراسیون خطی با 996/0= 2r برای کارواکرول به دست آمد. برای پنج بار تکرار آزمایش، بازده استخراج کارواکرول 5/80 درصد و انحراف استاندارد نسبی % 16/8 محاسبه گردید. بخش سوم: اندام مختلف درخت بلوط از جمله گال و پوست تنه منبع مناسبی از ترکیب کوئرستین هستند. در مطالعات مختلفی اثر ضد سرطانی این ترکیب بر روی رده های مختلف سلولی از جمله لوکمی، هپاتوسلولار، کارسینوما و گیرنده های استروژن و سرطان پستان نشان داده شده است. در این مطالعه نانوذرات نقره به روش سنتز سبز با استفاده از جفت دانه درخت بلوط (quercus infectoria) سنتز و خواص ضد سرطان آن بر روی رده سلولی mcf-7 بررسی شد. پارامترهای مختلفی از جمله غلظت عصاره جفت دانه بلوط، غلظت نقره نیترات، دما و ph نمونه بررسی شدند. پس از سنتز نانوذرات نقره در شرایط بهینه با استفاده از تکنیک های دستگاهی شامل sem، xrd، ft-ir و tem جهت اطمینان از سنتز و تعیین اندازه و شکل نانوذرات نقره استفاده شد. مشخص شد که با استفاده از محلول نقره نیترات mm 1 و عصاره جفت دانه بلوط gr/l 40 در 9ph= و دمای 45 درجه سلسیوس نانوذرات نقره با اندازه تقریبی20 نانومتر تشکیل می شوند. جهت بررسی ظرفیت آنتی اکسیدانی نانوذرات تشکیل شده از روش dpph در مقابل آنتی اکسیدان استاندارد bht استفاده شد. بر اساس نتایج این آزمایش میزان 50ic برای نانوذرات سنتزی برابر با µg/ml 03/0 تعیین شد در حالیکه این پارامتر برای bht برابر µg/ml 63/50 می باشد. سنجش بقای سلولی با استفاده از تست mtt بر روی رده سلولی mcf-7 انجام شد که طبق نتایج این تست 50ic برابرµg/ml 04/0 مشخص شد.

چکیده: بخش اول: در این تحقیق برای اولین بار از روش استخراج نقطه ابری مبتنی بر مایع یونی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری کوئرستین، در نمونه های آب میوه سیب و انگور استفاده شده است. به این منظور، 5 میلی لیتر محلول آبی کوئرستین (?=ph) و 100 میکرولیتر مایع یونی 1-بوتیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئور فسفات با هم مخلوط شده و به مدت 20 دقیقه در دمای c?40 حرارت داده شد.سپس محلول نمونه در حمام یخ به مدت 1 دقیقه به منظور تشکیل محلول ابری قرار داده شد.در مرحله بعد به منظور جدایی فازها از 10 دقیقه سانتریفوژ با دور 3000 استفاده شد. و در نهایت فاز غنی از مایع یونی با 100میکرولیتر متانول رقیق شد. اثرات متغیرهای مختلف مثل ph، حجم مایع یونی، دما و زمان گرمادهی بررسی شدند.حد تشخیص mg.l-1 002/0 و بازده استخراج و انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری استاندارد به نرتیب 55/92 و 76/3% بدست آمد. بخش دوم: در این تحقیق، ترکیب کوئرستین موجود در آب میوه های سیب و انگور با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی کنترل دمایی مبتنی بر مایع یونی (tail-dllme) استخراج و توسط تکنیک hplc-uv مورد اندازه گیری قرار گرفتند. در روش ارائه شده از مایع یونی 1-بوتیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئور فسفات و استونیتریل به ترتیب به عنوان حلال استخراج کننده و پخش کننده استفاده شد.برخی از فاکتورهای موثر بر راندمان استخراج کوئرستین مانند حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده ، ph محلول نمونه و زمان و دما گرمادهی بررسی و بهینه سازی شد. 6 بار اندازه گیری تحت شرایط بهینه (حجم نمونه 5 میلی لیتر، نوع و حجم حلال پخش کننده 300 میکرولیتر استونیتریل، حجم حلال استخراج کننده 80 میکرولیتر، ph محلول نمونه 4، زمان گرمادهی 10 دقیقه و دما c?40) انجام شد که حاصل آن راندمان 1/95 و فاکتور پیش تغلیظ 22 برای کوئرستین بود. حد تشخیص mg.l-1 001/0 و انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری استاندارد 84/4% بدست آمد.

یک روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی توام با مشتق سازی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری دیفنوکسیلات در داروی ترک اعتیاد دتا هندی توسعه یافت. در این روش، نمونه حل شده در ml 1/5 متانول (حلال پخش کننده) و µl400، دی کلرواتان (حلال آلی) مخلوط شده و بعد از تزریق سریع در ml2 محلول برموفنول به عنوان عامل مشتق ساز به علاوه ml 3 آب دوبار تقطیر حاوی 1/32 درصد نمک nano3 به داخل حلال آلی، استخراج شد. از یک لوله شیشه ای ته باریک طراحی شده برای جمع آوری سریع و ساده فاز آلی بعد از سانتریفوژ استفاده شد. اثرات پارامترهای قدرت یونی، حجم حلالهای استخراج و پخشکننده با روشهای طراحی فاکتوریال و تحلیل سطح پاسخ بهینه شدند. اندازه گیری ها در طول بهینه سازی به روش طیف سنجی جذبی uv-vis و در طول موج nm410 انجام شدند. در شرایط بهینه، استخراج کمی دیفنوکسیلات از نمونه کپسول ترک اعتیاد با بازده %105/8 و rsd، % 4/1 برای شش اندازه گیری تکراری به دست آمد. منحنی کالیبراسیون برای روش dllme برابر با r20/9938 ، در محدوده 1تا 30 l-1 mg خطی است. حد تشخیص روش محاسبه شده ازσ 3 ، برابر با l-1 mg 0/034 به دست آمد. این روش برای اندازه?گیری دیفنوکسیلات در داروی ترک اعتیاد با نتایج رضایت?بخشی به کار برده ?شد.آرسنیک عنصری سمی است و برای سلامت انسان مضر می باشد. بنابراین اندازه گیری این عنصر در پس ماندهای صنعتی، دارای اهمیت می باشد. در این بررسی کاربرد روش استخراج فاز جامد پخشی (mspd) برای اندازه گیری آرسنیک با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی در لجن کاغذ ارائه شده است. پارامتر های مختلف تاثیر گذار در روش mspd مانند میزان نمونه، میزان جاذب، نوع و حجم حلال شویش و حجم حلال اصلاحگر بررسی شدند. جاذبهای متعددی از قبیل: سیلیکاژل،c18 ، خاک دیاتومه، آلومینا، آپاتیت و جاذب نانوپوروس pmo-sba-15 مورد بررسی قرار گرفتند. مشخص شد زمانیکه از جاذب سیلیکاژل و نمونه با نسبت 1:5 ، µl 1250 نیتریک اسید m 1 به عنوان حلال شویش و µl 100 آب دو بار تقطیر به عنوان حلال اصلاحگر استفاده شود بیشترین بازده استخراج حاصل می گردد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص µg kg-113/9 و منحنی کالیبراسیون خطی با r2 0/9964/ برای آرسنیک به دست آمد. برای شش بار تکرار آزمایش، بازده استخراج آرسنیک %108/8 وانحراف استاندارد نسبی %11/2محاسبه گردید.

در این تحقیق از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (fe3o4) پوشیده شده با جاذب آگاروس برای اندازه گیری و پیش تغلیظ یون های مولیبدن در نمونه های آبی استفاده شد. سنتز نانو ذرات آهن در محلول قلیایی آگاروس و مرحله سنتز و قرار دادن پوشش آگاروس بر روی آن ها در یک فرآیند یک مرحله ای انجام گردید. جاذب حاصل دارای ظرفیت ?g ml-1 2/13 برای vi)) mo در4 ph= بود. در این تحقیق یک پلیمر قالب مولکولی نوین با استفاده ازداروی سیس پلاتین به عنوان مولکول هدف سنتزشد. این پلیمر به روش غیر کووالانسی با استفاده از اکریل آمید (aa) و آلیل گلایسیدیل اتر/تانیک اسید (age/taa) به عنوان مونومرهای عامل دار وn,n متیلن دی اکریل آمید به عنوان اتصال دهنده عرضی در حضور حلال متانول/آب (v/v)30:70 و 2و2 آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل (aibn) به عنوان آغازگر با روش پلیمریزاسیون رادیکال آزاد سنتز شد

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده: در این کار یک حسگر نوری جدید برای شناسایی و اندازه گیری جیوه (ii)، از طریق تثبیت لیگاند 2 - ](2 – سولفونیل فنیل ) اتان ایمیدول[ فنول بر روی غشاء شفاف آگاروس تهیه شد. اثرات ph، غلظت معرف و زمان تثبیت و بهینه شدند. پاسخ حسگر نوری به جیوه (ii) در حدود 5-10×1-2-10×1 مولار و حد تشخیص آن 6-10×0/1 مولار بود. اثر مزاحمت فلزات مختلف بر روی غشاء حسگر مورد بررسی قرار گرفت و مزاحمت قابل توجهی مشاهده نشد. حسگر ساخته شده تکرارپذیری مناسب و زمان پاسخ کوتاهی نشان داد. ویژگی بارز این حسگر تغییر رنگ آن از زرد به سبز – آبی، در هنگام شناسایی جیوه (ii) می باشد،که می توان از آن برای شناسایی کیفی یون جیوه به خصوص در محلول های آبی استفاده کرد. این حسگر به طور موفقیت آمیز جهت اندازه گیری غلظت جیوه (ii) در نمونه های حقیقی به کار رفت.

گونه های stachys مورد مطالعه در این تحقیق به طور چشمگیری در صنایع دارویی، غذایی، آرایشی و بهداشتی و تزئینی مورد استفاده قرار می گیرند و اشکال دارویی مختلف آن ها در بازارهای دارویی یافت می شود. برای اولین بار کروماتوگرافی گازی کوپل شده با طیف سنج جرمی توسط روش میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی و فیبر با پوشش ذرات نانو پروس دارای گروه عاملی هگزا متیل دی سیلازان (hs-spme with hmdsa-lus-1 fiber-gc/ms) به منظور استخراج و آنالیز ترکیبات فرار سه گونه stachys مورد مطالعه قرار گرفتند و نتایج با روش های تقطیر با آب(hd) ، تقطیر توسط امواج مایکروویو sfme)) و میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی و فیبر با پوشش پلی دی متیل سیلوکسان (hs-spme with pdms fiber-gc/ms) مقایسه شدند. دمای استخراج، زمان اثر امواج فراصوت و زمان استخراج، در روش hs-spme-gc/ms شرایط بهینه شده بود. ترکیبات استخراج شده با مطالعه و بررسی دقیق زمان های بازداری ترکیب ها، شاخص بازداری، طیف های جرمی و مقایسه کلیه این پارامترها با ترکیب های استاندارد صورت گرفت و اندازه گیری های کمی نیز توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام گرفت. تعداد ترکیبات شناسایی شده گونه هایstachys byzantina، stachys inflata و .stachys lavandulifolia vahl در روش hd،sfme ، hs-spme with pdms fiber و hs-spme with hmdsa-lus-1 fiber، به ترتیب (32، 33 و33)، (21، 32 و24)، (24، 28 و34) و (11، 9 و11) ترکیب در اسانس حاصل از اندام های کل سه گونه در مرحله گلدهی بود. مقایسه نتایج نشان می دهد که این سه تکنیک هم خوانی بسیار خوبی با هم دارند و هر سه روش نشان می دهند گونه های مورد مطالعه غنی از سزکویی ترپن هیدروکربنی می باشند که بیشترین درصد ترپن استخراج شده در این تکنیک ها می باشد. روش (hs-spme) مناسب برای ترکیباتی که فراریت بالایی دارند می باشد دو تکنیک (hd) و (sfme) در استخراج ترکیبات سنگین تر موفق تر عمل کرده و درصد بیش تری از این نوع ترپن ها را در مجموع به خود اختصاص می دهند. مقایسه نتایج حاصل از فیبر نانو پروس hmdsa-lus-1 با فیبر تجاری pdms نشان می دهد که فیبر نانو پروس را می توان برای تشخیص تخصصی جنس stachys از بین جنس های گیاهی گوناگون به کار برد وفیبر نانو پروس hmdsa-lus-1 برای استخراج ترکیبات نسبتاً قطبی کارایی خوبی در مقایسه با فیبر تجاری pdms دارد. هر چند فیبر نانوپروس به مراتب تعداد ترکیبات فرار کمتری را نسبت به فیبر تجاری pdms استخراج کرده است، اما از مقایسه درصد وزنی ترکیبات استخراج شده توسط فیبر نانوپروس hmdsa-lus-1 می توان گفت که این فیبر ترکیبات مهم گونه های مورد مطالعه جنس stachys یعنی carvacrol و thymol را که فیبر تجاری pdms قادر به استخراج آن ها نبوده به مراتب بهتر استخراج نموده است و قابلیت خود را در استخراج این ترکیبات به خوبی نشان می دهد.

" جداسازی و آشکارسازی غیرمستقیم اسیدهای آمینه به روش کروماتوگرافی جفت - یونی فاز - معکوس " روش آشکارسازی غیرمستقیم در کروماتوگرافی جفت - یونی فاز - معکوس اخیرا" برا جداسازی و آشکارسازی آن دسته از یونهای آلی و معدنی که فاقد خواص جذبی در ناحیه مرئی و فرابنفش بوده و آشکارسازی آنها بامشکلاتی توام می باشد،مورد توجه قرار گرفته است .دراین پایان نامه،روش فوق برای امکانپذیر ساختن جداسازی و آشکارسازی غیرمستقیم حداقل 15 اسید آمینه بر روی یک ستون c18 فاز - معکوس توسعه یافته است . برای افزایش حساسیت آشکارسازی و بازداری اسیدهای آمینه دراین روش ، بدون آنک هیچگونه نیازی به مشتق سازی گونه ها پیش از ورود یا پس از خروج از ستون وجود داشته باشد.بترتیب از -a نفتیل آمین)na(بعنوان یون جاذب uv و ازسدیم هیتان سولفونات)hs(بعنوان پادیون آبکریز در فاز متحرک استفاده میشود. در کار حاضر همچنین تاثیر عوامل متعددی از قبیل نوع و غلظت پادیون آبکریز و معرف جاذب uv غلظت حلال اصلاح کننده آلی قدرت یونی ph دما و سرعت جریان فا متحرک بر بارداری و حساسیت آشکارسازی اسیدهای آمینه مورد مطالعه قرار گرفته است .میزان حد تشخیص بدست آمده برای اسیدهای آمینه دراین روش در حالت کلی حدود تانومول و کمتر و درشرایط بهینه شده برای اسیدهای آمینه آبکریز درحدود صدم تانومول می باشد.همچنین در این روش ، سطح زیر پیک اسیدهای آمینه رابطه خطی خوبی را با میزان تزریق تا20 تانومول، نشان می دهند .