اندازه گیری آلاینده های زیست محیطی با روش میکرواستخراج فاز جامد بر پایه استفاده از جاذب های نانوساختاری

روش میکرواستخراج فاز جامد به عنوان روشی برای آماده سازی نمونه ها توسط پائولیزین و همکارانش در سال 1989 ابداع شد. از آن زمان تاکنون پوشش های فراوانی به عنوان فاز جاذب در این روش مورد استفاده قرارگرفته اند. علاوه بر این، تکنیک های مختلفی جهت تهیه این پوشش ها به کار رفته اند. از جمله این تکنیک ها می توان به غوطه ورسازی، استفاده از چسب ها و رزین ها، تهیه سل- ژل و رسوب دهی به طریق الکتروپلیمریزاسیون اشاره کرد. در کار حاضر از تکنیک اخیر جهت تهیه پوشش هایی از پلیمرهای نارسانا و نیمه رسانا مانند پلی ارتو-آمینو فنول، پلی ارتو- فنیلن دی آمین و پلی ارتو- تولوئیدین استفاده شده است. نانوکامپوزیت هایی که از پلیمرهای فوق و نانولوله های کربنی بر روی سیم استیل تهیه شد، به عنوان پوشش در میکرواستخراج فاز جامد آلاینده های زیست محیطی به کار گرفته شدند. در بخش اول نانوکامپوزیت پلی ارتو-آمینو فنول/ نانولوله های کربنی به روش ولتامتری چرخه ای تهیه و از آن جهت میکرواستخراج فاز جامد به طریق مستقیم گروهی از فتالات استرها استفاده گردید. پارامترهای مربوط به روش پوشش دهی ماده جاذب و پارامترهایی که در استخراج و اندازه گیری فتالات ها تاثیر داشته اند، بهینه گردید. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون بین ng/ml 300- 1/0 خطی بود. مقدار حد تشخیص روش بر اساس سه برابر نسبت سیگنال به نوفه در گسترهng/ml 08/0-03/0 قرارگرفت. تکرارپذیری روش با اندازه-گیری از نمونه هایی با غلظت ng/ml 1 و 100 بررسی شد. تکرارپذیری در غلظت ng/ml 1، در یک روز در گستره 1/11-1/4 %، بین روز در گستره 5/12-6/4 % و تکرارپذیری فیبر به فیبر در محدوده 1/13-5/6 % متغیر بود. درصد بازیابی فتالات استرها از محلول هایی با غلظتng/ml 5 در گستره 106-91 % محاسبه گردید. جهت بررسی قابلیت کاربرد روش در تعیین فتالات ها در چند نمونه حقیقی، چند نمونه آب معدنی و آب چاه دانشگاه شهید باهنر کرمان و همچنین سه نمونه سرم تزریقی، آنالیز شدند. در بخش دوم نانوکامپوزیت پلی ارتو- فنیلن دی آمین/ نانولوله های کربنی به روش پتانسیل ثابت تهیه شد. این پوشش برای استخراج ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی به کار رفت. در این کار پارامترهای مربوط به تهیه پوشش از جمله پتانسیل اعمال شده، زمان اعمال پتانسیل، غلظت منومر و غلظت نانولوله-های کربنی اکسید شده بهینه شدند. همچنین پارامترهای مربوط به استخراج ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای از جمله دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذبی و قدرت یونی محلول مورد ارزیابی قرار گرفت. با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونش شعله ای اندازه گیری ها انجام شد و تعیین ارقام شایستگی روش و اندازه گیری نمونه های حقیقی صورت گرفت. با استفاده از این روش و در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده ng/ml 300-1/0 خطی بود. تکرارپذیری روش با اندازه گیری بر روی پنج نمونه بصورت تکراری انجام شد و میزان انحراف استاندارد در یک روز برای محلول با غلظت ng/ml 5 در گستره 8/7-2/3 %، بین روز در گستره 3/9-2/5 % و انحراف استاندارد فیبر به فیبر بین 3/11-2/6 % متغیر بود. همچنین حد تشخیص روش در گستره ng/ml 09/0-02/0 تعیین گردید. علاوه بر این درصد بازیابی در غلظتng/ml 5 در گستره 112-81 % قرار گرفت. جهت بررسی قابلیت کاربرد روش در تعیین ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای در چند نمونه حقیقی، پساب کارخانه زغال شویی زرند، آب تلمبه کشاورزی در نزدیکی این کارخانه و آب چاه دانشگاه شهید باهنر کرمان مورد آنالیز قرار گرفت. در بخش سوم نانوکامپوزیت پلی ارتو- تولوئیدین/ نانولوله های کربنی با استفاده از روش الکتروپلیمریزاسیون با پتانسیل ثابت تهیه شد و جهت استخراج از فضای فوقانی ترکیبات btex مورد استفاده قرار گرفت. در کار حاضر پارامترهای مربوط به پوشش سازی و استخراج مورد ارزیابی قرار گرفت و در شرایط بهینه ارقام شایستگی روش بررسی شد. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون بین ng/ml 300- 5/0 خطی بود. حد تشخیص روش در گسترهng/ml 06/0-03/0 تعیین شد. تکرارپذیری روش با اندازه گیری های تکراری روی نمونه ای با غلظت ng/ml 5 بررسی شد. تکرارپذیری در یک روز در گستره 2/5-2/1 %، بین روز در گستره 5/7-2/3 % و تکرارپذیری فیبر به فیبر در محدوده 5/8-1/6 % متغیر بود. درصد بازیابی غلظت ng/ml 5 در گستره 98-91 % قرار گرفت. سپس، با استفاده از این پوشش مقدار ترکیباتbtex در نمونه های حقیقی مختلف مانند آب رودخانه کوهپایه، آب تلمبه کشاورزی در نزدیکی کارخانه زغال شویی زرند و آب چاه دانشگاه شهید باهنر کرمان تعیین شد. با توجه به نتایج فوق بنظر می رسد که نانوکامپوزیت های تهیه شده فوق به عنوان پوشش های جدیدی در روش میکرواستخراج فاز جامد می توانند جایگزین مناسبی برای پوشش های تجاری و سایر پوشش هایی که تاکنون استفاده شده است، باشند.