سنتز و شناسایی کمپلکس های پلی پیریدیلی باریم و کادمیم و تهیه نانو ذرات اکسیدی آن

این تحقیق سنتز کمپلکس های معدنی جدید، شناسایی و مطالعه رفتار الکتروشیمی آن ها و تهیه نانو ذرات اکسیدی می باشد، کمپلکس های: [[(opd)2cd(µ-scn)2]2ba(phen)2].cl2-1 [[(opd)3ba(µ-cn)2]2cd(cn)2] -2 [(dipic)cd(µ-dipic)ba(opd)2(h2o)] -3 [(dipic)cd(µ-dipic)ba(bpy)2(h2o)2] -4 سنتز شدند و توسط تکنیک های ft-ir،1h-nmr ،uv-vis ، آنالیز عنصری و هدایت سنجی شناسایی و مطالعه الکتروشیمی کمپلکس ها با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای، انجام شده است. نانو ذرات بدست آمده از تخریب حرارتی کمپلکس[(dipic)cd(µ-dipic)ba(opd)2(h2o)] با استفاده از تکنیک های xrd، sem و eds مورد بررسی قرار گرفت. در طیف ft-ir پیک های نواحی cm-1 1632، cm-1 1365، به ترتیب به شیوه های ارتعاشی ?(c=o) و ?(c-o) گروه کربوکسیلات لیگاند دایپیک مربوط می شود. که برای کمپلکس (3) در نواحیcm-1 1619 و cm-11384و برای کمپلکس (4) در نواحی cm-1 1626 وcm-1 1376 نمایان شده است. از آن جایی که اختلاف فرکانس این دو نوار کششی بیشتر از 200 می باشد، کوئوردینه شدن گروه کربوکسیلات به کادمیم تایید می شود. پیوند های n-h، c=c و c-n لیگاند اورتو فنیلن دی آمین به ترتیب در نواحیcm-1 33500-3200و cm-11620-1450 و cm-1 1000-1350 ظاهر شده است. برای لیگاندهای بای پیریدین و فنانترولین نوار جذبی در نواحی cm-1 1626-1400 و cm-13100-2900 به ارتعاشات کششی c=c و c-h نسبت داده شده اند.در مطالعه الکتروشیمی کمپلکس های مذکور، پیک های اکسایش- کاهش لیگاندهای دایپیک و بای پیریدین در ناحیه v1- تا 2- و اورتو فنیلن دی آمین در ناحیه v5/0 تا 2/1- در ولتاموگرام کمپلکس های مورد نظر به ثبت رسیده است. داده های حاصل از طیف الکترونی uv-vis اطلاعاتی درباره انتقالات درون لیگاندی ???* و n??* در ناحیه 200 -300 نانومتر را برای این ترکیبات نشان می دهد و به دلیل پر بودن لایه ظرفیت کادمیم و باریم هیچ نواری در ناحیه مرئی برای آن ها مشاهده نشده است. تجزیه عنصری و 1h-nmr ترکیبات فوق تأیید کننده ساختار پیشنهادی کمپلکس های مورد نظر است. در نهایت برای نمونه کلسینه شده، الگوی xrd با نمونه استاندارد (0356-041-00) با فرمول cdbao2 مطابقت دارد و نانو ذره حاصله در سیستم اورتورومبیک متبلور گردیده است. میانگین اندازه ذرات، پارامترهای شبکه و اندیس های میلر برای اکسید مورد نظر محاسبه شد. نتایج sem سطح غیر یکنواخت و ذرات بهم چسپیده را نشان می دهد، و تصویرeds حضور عناصر کادمیم و باریم و اکسیژن را در نمونه سنتز شده تایید می کند.