ترکیبات تشکیل دهنده اسانس حاصل از گل گیاه پیچ امین الدوله به سه روش تقطیر با آب، تقطیر با بـخار آب و با استفاده از دستگاه کلونـجر استخراج و تـوسط تکنیک های gcوgc-ms بـررسی شد. 40 ترکیـب از اسانـس که بـه روش تقطیـر با آب جمـع آوری شده و در بـرگیرنده 11/ 94 % از وزن کـل اسانـس می بـاشـد ، شناسـایی شـد. اجـزایـی که بـالاتـریـن درصـد را دارنـد عبـارتـنــد از هگـزادکانـویـیک اسید متیل استر (33/23%) و کـارون (6/14% ) . 40 ترکیب از اسانس که به روش تقطیر با بخار آب شده و در بـرگیرنده 86/98% از وزن کل اسانس می باشد، شناسایی شد .اجرایی که بالاترین درصد را دارند عبارتند از کـارون (24/23 %) و متیل لینو لـوات ( 86/22 %). 27 ترکیب از اسانس که بـا استفاده از دستگاه کلونـجر جمع آوری شده و در بـرگیرنده 56/98% از وزن کـل اسانس می باشد ، شناسایی شد. اجـزایی که بـالاترین درصـد را دارنـد عبارتنـد از کـارون (11/63%) و تیمول (11/5%).

در این کار مطالعاتی سه نوع مختلف الکترود خمیرکربن(cpe) اصلاح شده توسط تتراهپتیل آمونیوم یدید (thai) و i2 و مخلوط thai-i2 با استفاده از کربن فعال (ac)، گرافیت (g) و مخلوط گرافیت- نانولوله های کربنی چند دیواره (g-mw) تهیه شد. این الکترودها جهت مطالعه اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری اسکوربیک اسید با استفاده از ولتامتری چرخه ای استفاده شدند و پارامترهای تجزیه ای مانند ph محلول بافر، اثر سرعت روبش و ترکیب ساختار الکترود اصلاح شده مطالعه گردید.بهترین نتایج برای الکترودهای خمیر کربن ساخته شده با گرافیت و مخلوط گرافیت- نانولوله های کربنی چند دیواره با استفاده از مخلوط thai-i2 بدست آمد. اکسیداسیون اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای g/thai/i2 و g-mw/thai/i2 به ترتیب در پتانسیل های حدود 45 و 55 میلی ولت کمتر نسبت به الکترود ac/thai/i2 روی می دهد.در ph بهینه )2=(phپیک های اکسیداسیون کاتالیزوری بصورت خطی وابسته به غلظت اسکوربیک اسید می باشد . با استفاده از ولتامتری چرخه ای ، منحنی کالیبراسیون در محدوده های 2-10×6/1- 4-10×0/4 مولار (حد تشخیص 4-10×4/2 مولار ، 9984/0=r)، 2-10×6/1-4-10×8/3 مولار (حد تشخیص 4-10×8/1 مولار، 9991/0=r) و 2-10×2/1-5-10×8/3 مولار (حد تشخیص 5-10×6/3 مولار، 9998/0=r) به ترتیب برای الکترودهای ac/thai/i2، g/thai/i2 و g-mw/thai/i2 بدست آمد. سرانجام اثر مزاحمت بعضی از مواد بر عملکرد این الکترود ها مطالعه گردید و این روش برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در نمونه های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت.

در این پایان نامه، امکان سنجی استفاده از تکنیک میکرو استخراج فاز مایع برای استخراج و تغلیظ آکریلامید قبل از اندازه گیری آن توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مورد بررسی قرار گرفته است. اثر پارامترهای موثر بر استخراج، شامل حلال استخراج، حجم قطره، زمان استخراج، حجم محلول، سرعت چرخش، دما و ph مطالعه و بهینه سازی شدند. حد تشخیص تکنیک ppb 60 تعیین شد. و گستره خطی منحنی کالیبراسیون در محدوده ppm 1000- 5/0 بدست آمد. در این پایان نامه، امکان سنجی استفاده از تکنیک میکرو استخراج فاز مایع برای استخراج و تغلیظ آکریلامید قبل از اندازه گیری آن توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مورد بررسی قرار گرفته است. اثر پارامترهای موثر بر استخراج، شامل حلال استخراج، حجم قطره، زمان استخراج، حجم محلول، سرعت چرخش، دما و ph مطالعه و بهینه سازی شدند. حد تشخیص تکنیک ppb 60 تعیین شد. و گستره خطی منحنی کالیبراسیون در محدوده ppm 1000- 5/0 بدست آمد. روش از تکرار پذیری مناسبی ( % 2/6 >rsd ) برخوردار بوده و فاکتور تغلیظ بیش از 136 برابر محاسبه گردید. زمان کل استخراج و تجزیه توسط کروماتوگرافی گازی بترتیب 9و 12 دقیقه می باشند. بازیابی نسبی روش در سه نقطه منحنی کالیبراسیون اندازه گیری شد و بازیابی نسبی از 5/94 % تا 3/96 % بدست آمد. در انتها نمونه حقیقی، چیپس مورد آنالیز قرار گرفت و میزان آکریلامید آن ppm 36/4 ،48/4 ،76/4 بدست آمد. روش از تکرار پذیری مناسبی ( % 2/6 >rsd ) برخوردار بوده و فاکتور تغلیظ بیش از 136 برابر محاسبه گردید. زمان کل استخراج و تجزیه توسط کروماتوگرافی گازی بترتیب 9و 12 دقیقه می باشند. بازیابی نسبی روش در سه نقطه منحنی کالیبراسیون اندازه گیری شد و بازیابی نسبی از 5/94 % تا 3/96 % بدست آمد. در انتها نمونه حقیقی، چیپس مورد آنالیز قرار گرفت.

در این کار تحقیقاتی، یک روش حساس و گزینشی ولتامتری چرخه ای برای اندازه گیری سیانید با استفاده از نانوذرات مس مورد بررسی قرار گرفت. الکترود کربن شیشه ای با نانوذرات مس نشانده شده بر روی کربن نانوتیوب-چیتوسان اصلاح شد، پارامترهای تجزیه ای همانند اثر ph، سرعت روبش و ترکیب ساختار الکترود اصلاح شده مورد مطالعه قرار گرفت. گستره خطی روش ارائه شده برای اندازه گیری سیانید 4-10× 17/3 - 6-10 ×99/3 مولار با حد آشکار سازی 6-10× 68/2 مولار برای 6=ph و دو گستره خطی 5-10× 18/3- 6-10 ×99/3 مولار و 4-10× 03/2 - 5-10 ×18/3 مولار با حد آشکارسازی 6-10× 12/7 مولار برای 12 = ph بدست آمد. اثر یونهای خارجی مورد بررسی قرار گرفت و روش ارائه شده برای اندازه گیری سیانید در نمونه های واقعی مورد استفاده قرار گرفت.

این رساله شامل دو بخش بصورت زیر می باشد: در بخش اول دو روش تجزیه کننده با تزریق در جریان به همراه طیف سنجی جذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری سیانید مورد مطالعه قرار گرفته اند. واکنشگاههای فاز-جامد مختلف agx ( cl?, br?, i? و n3? ) و ag3po4 برای اندازه گیری سیانید آزمایش شدند. در یک سیستم fia تک مسیره سیانید با واکنشگاه فاز جامد agx واکنش داده و باعث تبدیل یونهای نقره موجود در agx به کمپلکس نقره سیانید می شوند. شوینده که حاوی آنالیت بصورت کمپلکس نقره سیانید است توسط طیف سنج جذب اتمی شعله ای سنجیده می شود. متغیرهایی همچون ph و سرعت جریان حامل، حجم حلقه تزریق، ترکیب درصد و دمای واکنشگاه بهینه شدند. منحنی درجه بندی برای واکنشگاههای agx و ag3po4 به ترتیب تا 30 و mg l–1 18خطی می باشد و حد تشخیص نیز برای این دو واکنشگاه 05/0 و mg l–1 04/0 می باشد. سرعت نمونه برداری برای agx و ag3po4 به ترتیب برابر با 200 و 220 نمونه در ساعت می باشد. انحراف استاندارد نسبی نیز کوچکتر از 09/1 و 07/1 بدست آمده است. این روشها جهت اندازه گیری سیانید در فاضلابها و حمامهای صنایع آبکاری بکار گرفته شد. در بخش دوم نانوذرات ag و ag4[fe(cn)6] سنتز شدند و برای اندازه گیری سیانید و اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید مورد استفاده قرار گرفتند. نانوذرات نقره بصورت محبوس در یک شبکه سه بعدی از سل- ژل مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان تهیه شد. یک الکترود طلا در محلول سل- ژل حاوی نانوذرات نقره فرو برده شد تا سیلیکا ژل سه بعدی بر روی سطح آن بنشیند. سپس از الکترود اصلاح شده، براساس واکنش ویژه بین سیانید و نانوذرات نقره، جهت اندازه گیری سیانید استفاده شد. اندازه نانوذرات و خلل و فرج سیلیکا با استفاده از میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) حدود nm 5/34 و nm 3/91 بدست آمد. در نهایت یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده توسط نانوذرات نقره هگزاسیانوفرات و نانولوله های کربنی ساخته شد و بطور موفقیت آمیزی جهت اندازه گیری سیانید و همچنین اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید به کمک تکنیکهای ولتاکتری موج مربعی و ولتامتری چرخه ای مورد استفاده قرار گرفت. بررسی های بیشتر به منظور روشن شدن فرآیند تهیه نانوذرات و ویژگیهای نانوکامپوزیت با استفاده از tem و روشهای الکتروشیمیایی انجام شد. الکترود های اصلاح شده جهت اندازه گیری سیانید در فاضلابهای صنعتی و و اندازه گیری آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم انسانی مورد استفاده قرار گرفتند.

در این کار تحقیقاتی یک روش گزینشی ولتامتری برای اندازه گیری سیانید با استفاده از نانوذزات نقره مورد بررسی قرار گرفته شد.پارامترهای تجزیه ای مانند اثر ph،سرعت روبش و ترکیب ساختار الکترود اصلاح شده مورد مطالعه قرار گرفت.

یک روش حساس و انتخاب پذیر برای اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید، با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوتیوب کربن – نانوذرات هولمیم فلوراید ارائه شد. الکترود واکنش پذیری بسیار خوبی برای اکسایش آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید نشان می دهد.. در اندازه-گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید، به خاطر داشتن حداکثر جدائی پیک ها و جریان های پیک رضایت بخش ، محلول بافری تری کلرواستات با 1 ph= به عنوان ph بهینه انتخاب شد. به منظور مشخص کردن خواص نانوذرات، یک بررسی مفصل به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) انجام شد. اندازه نانوذرات هولمیم فلوراید با میکروسکوپ الکترونی عبوری، حدود 56 نانومتر تخمین زده شد. منحنی های کالیبراسیون خطی برای آسکوربیک اسید در محدوده 4-10 × 50/7-6-10 × 00/ 5 مول بر لیتر ، دوپامین در محدوده 4-10 × 50/7 – 6-10 × 00/6 مول بر لیتر و برای اوریک اسید دو محدوده در 4-10 × 00/5 – 6-10 × 00/2 و 3-10 × 00/1 –4-10 × 00/5 مول بر لیتر بدست آمد. حد تشخیص روش ?-10 × 49/3 ، ?-10 × 49/4 و 7-10 × 96/6 مول بر لیتر به ترتیب برای آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید می باشد. کاربردهای تجزیه ای الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم خون انسان نیز اثبات شد.

در این کار تحقیقاتی، رفتار الکتروشیمیایی آسکوربیک اسید(aa)، دوپامین (da)و اوریک اسید (ua)در سطح الکترود اصلاح شده با نانوذره های ایتربیوم فلوراید نشانده شده بر روی نانوتیوب کربن و چیتوسان بعنوان عامل چسبنده، مورد بررسی قرار گرفته شد. به منظور تحقیقات جزئی، میکروسکوپ الکترون عبوری(tem)، نانو ذره های ایتربیوم فلوراید گرفته شد ومیانگین اندازه ذرات حدود 45 نانومتر بدست آمد. رفتارهای ولتامتری برای الکترود اصلاح شده با ایتربیوم فلوراید نشانده شده بر روی نانوتیوب کربن، جداسازی های مناسبی بین آنالیت های aa-da و da-ua را نشان داد که به ترتیب برابر با 196و 111 میلی ولت بود. این نتیجه اندازه گیری همزمان سه ترکیب aa، da و ua را در یک مخلوط سه تایی را امکان پذیر ساخت. نمودارهای کالیبراسیون خطی درگستره غلظتی به ترتیب 4-10×0/6-6-10×0/2 و4-10×6/5-6-10×0/2و4-10×4/6-6-10×0/8 مولار خطی و با یک حد تشخیص به ترتیب 7-10×68/7،7-10×18/2 و7-10×68/1 مولار می باشد. همچنین عملکرد تجزیه ای الکترود اصلاح شده برای تعیین الکتروشیمیایی مولکول های بیولوژیکی در نمونه های حقیقی سرم خون و ادرار تخمین زده شد.

چکیده: یک الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مخلوط ناترولیت آهن دار(fe3+n) و ژل نانو تیوب کربن چند دیواره (mwcnt)- مایع یونی در دمای اتاق (3- هیدروکسی پروپیل آمونیوم استات، hpaa) ساخته شد و ویژگی-های آن به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری و ولتامتری پالس تفاضلی بررسی شد. مخلوط fe3+n hpaa-mwcnt gel- هدایت، پایداری و استخراج خوبی را نشان داد که به علت فعالیت مشترک hpaa, mwcnt و fe3+n می باشد. بعلاوه، الکترود شامل مخلوط fe3+n hpaa-mwcnt gel- اثر الکترو-کاتالیتیکی قوی روی اکسیداسیون دوپامین و اوریک اسید نشان داد. در سطح این الکترود پیکهای آندی با حساسیت بالا مشاهده شد. تحت شرایط بهینه (بافر فسفاتی، 6 ph=) شدت جریان پیک اکسایش برای دوپامین درگستره غلظتی، ?-?0 × 01/3 – 7-?0 × 12/8 مولار و برای اوریک اسید و گستره غلظتی، ?-?0 × 36/3 – 7-?0 × 31/9، مولار برای اوریک اسید خطی می باشد و کمترین حد تشخیص برای دوپامین و اوریک اسید به ترتیب 7-10×16/1 و 7-10×33/1 مولار بدست آمد. الکترود همچنین پایداری، تکرارپذیری و انتخاب پذیری قابل قبولی از خود نشان داد و با موفقیت برای اندازه گیری همزمان دوپامین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم خون انسان بکار گرفته شد.

در این کار تحقیقاتی ، ساختن یک الکترود اصلاح شده جدید به وسیله مخلوط کردن مقدار مناسبی از تریس (1و10 فنانترولین)آهن (ii) نیترات به عنوان یک اصلاحگر مناسب بر روی کربن نانوتیوب و نافیون به عنوان عامل پوشاننده در سطح الکترود کربن شیشه ای به کار برده شده است. این الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری همزمان دوپامین و اوریک اسید به کار برده شده است. از دو تکنیک ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالسی تفاضلی نیز به عنوان تکنیک های مناسب برای اندازه گیری دوپامین و اوریک اسید به کار برده شده اند. اثرپارامترهای مختلف مثل phمحلول ، سرعت روبش و دامنه پتانسیل نیز برای اندازه گیری بررسی شدند. مطالعات ولتامتری با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با تریس (1و10 فنانترولین) آهن (ii) نیترات - کربن نانوتیوب- نافیون دو پیک آندی مجزا برای دوپامین و اوریک اسید با اختلاف پتانسیل 181 میلی ولت را نشان می دهد که نشان دهنده ی توانایی لازم برای اندازه گیری همزمان این ترکیبات است. منحنی کالیبراسیون خطی در دامنه ی6-10 ×0/2- 4-10 ×2/1 و 6-10 ×0/7 - 4-10 ×2/2 مولار با حد تشخیص های 7-10 ×089/4 و 7-10 ×22/5 مولار به ترتیب برای دوپامین و اوریک اسید بدست آمده اند. الکترود در شرایط بهینه برای تعیین همزمان دوپامین و اوریک اسید در نمونه های بیولوژیکی پیچیده و آزمایشگاهی کاربرد مناسبی را اثبات می کند.

در کار تحقیقاتی حاضر، الکترود کربن شیشه ای با استفاده از کربن نانوتیوب چنددیواره، 12-تنگستوفسفریک اسید، کبالت(iii) استات و مایع-یونی 1-بوتیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوروفسفات (cnt- pwco(iii)-il)، اصلاح گردید. رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده، با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت و سپس الکترود فوق برای اندازه گیری همزمان اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین در بافر فسفاتی (8ph=) استفاده گردید. منحنی های کالیبراسیون برای ترکیبات اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین بترتیب تا غلظت 4-10×80/3 ، 4-10×80/8 و 4-10×25/6 مولار خطی بوده و حد تشخیص برای هر یک از آن ها به ترتیب 8-10×46/2، 8-10×48/4 و 8-10×20/7 مولار بدست آمد. همچنین، الکترود اصلاح شده فوق، برای اندازه گیری انسولین با تکنیک های ولتامتری چرخه ای و آمپرومتری در بافر فسفاتی 1/0مولار (7ph=) بکارگرفته شد. منحنی کالیبراسیون آن یک رابطه خطی در محدوده ی 4-10×03/1 - 6-10×00/8 مولار، با ضریب همبستگی 9923/0 و حد تشخیص 8-10×25/1 مولار نشان داد. نتایج حاصل اثبات کردند که الکترود اصلاح شده cnt- pwco(iii)-il gc/فعالیت الکتروکاتالیزوری بالا و پایداری خوبی را برای اندازه گیری همزمان اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین و اندازه گیری انسولین داراست. الکترود اصلاح شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری همزمان اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین در نمونه ادرار و سرم خون انسان نیز مورد استفاده قرار گرفت.

در مرحله اول کار پژوهشی حاضر، یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با مخلوطی از کربن نانوتیوب چنددیواره- هتروپلی اسید قلع(??)-12-تنگستو فسفریک اسید و مایع یونی در دمای اتاق، 1-بوتیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئوروفسفات؛ (gc/mwcnt-snpw-rtil) تهیه شد و برای اندازه گیری همزمان دوپامین، اوریک اسید و ال-تیروزین استفاده گردید. ویژگی های نانوکامپوزیت اصلاح کننده به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری بررسی شد. گستره خطی برای آنالیت های دوپامین، اوریک اسید و ال-تیروزین به ترتیب 5-?0 × 21/2-7-?0 × 91/4، 5-?0 × 36/3 -7-?0 × 11/9 و 5-?0 × 16/6-7-?0 × 61/8 بدست آمد. حد تشخیص برای دوپامین، اوریک اسید و ال-تیروزین به ترتیب 7-?0 × 23/1، 7-?0 × 3/2 و 7-?0 × 75/1 بدست آمد. الکترود اصلاح شده همچنین پایداری، تکرارپذیری و انتخاب پذیری قابل قبولی از خود نشان داد و با موفقیت برای اندازه-گیری همزمان دوپامین، اوریک اسید و ال- تیروزین در نمونه های ادرار و سرم خون انسان بکار گرفته شد. در مرحله دوم این کار پژوهشی، رفتار انسولین در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوکامپوزیت mwcnt-snpw-rtil بررسی شد. از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده برای اندازه گیری انسولین نیز استفاده گردید. از تکنیک های مختلف الکتروشیمی مانند ولتامتری و آمپرومتری برای اندازه گیری انسولین استفاده شد. تحت شرایط بهینه با استفاده از الکترود دیسک چرخان، حد تشخیص برابر 8-?0 × 2/4 مول بر لیتر بدست آمد. در مقایسه با سنسورهای الکتروشیمیایی دیگر، این سنسور مزایای زیادی از جمله روش تهیه آسان بدون استفاده از هیچ حد واسط و معرف خاص، حساسیت بالا، فعالیت الکتروکاتالیزوری عالی در ph فیزیولوژیکی، زمان پاسخ دهی کوتاه، پایداری طولانی، ویژگی های ضدرسوبدهی قابل توجه برای انسولین و محصولات اکسیداسیون آن از خود نشان می دهد.

یک روش حساس و انتخاب پذیر برای اندازه گیری همزمان اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین، استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوتیوب کربن – مایع یونی و هتروپلی اسید مولیبداتوفسفریک اسید ارائه شد. الکترود واکنش پذیری بسیار خوبی برای اکسایش اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین نشان می دهد. در اندازه-گیری همزمان اپی نفرین، اوریک اسیدوتیروزین ، به خاطر داشتن حداکثر جدائی پیک ها ، 8 ph= به عنوان ph بهینه انتخاب شد. مشخص کردن خواص نانوذرات، به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) انجام شد . منحنی های کا لیبراسیون خطی برای اپی نفرین در دو محدوده غلظتی 4-10 ×50/7 –6-10 ×00/ 2 و 3-10 ×35/2-4-10 ×50/7مولار ,اوریک اسید دردو محدوده غلظتی4-10 × 90/2– 6-10 × 00/6 و 3-10× 25/ 2- 4-10 × 90/2مولار و تیروزین دردو محدوده غلظتی5-10× 00/7 -6-10 ×00/ 5 و 4-10 ×40/2 - 5-10× 00/7مولار بدست آمد. . حد تشخیص روش 8-10 × 00/5 ، 7-10 × 10/2 و 7-10 × 10/1 مول بر لیتر به ترتیب برای اپی نفرین، اوریک اسیدوتیروزین می باشد. کاربردهای تجزیه ای الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری همزمان اپی نفرین، اوریک اسید و تیروزین در نمونه های ادرار و سرم خون انسان نیز مطالعه شد.

این کار تحقیقاتی شامل سه بخش می باشد: در بخش اول، رفتار الکتروشیمیایی آسکوربیک اسید (aa) و اوریک اسید (ua) در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوتیوبهای کربنی چند دیواره و کلرومرکوری فروسن (cmf) به عنوان حد واسط انتقال الکترون مورد بررسی قرار گرفته است. خصوصیات و رفتار الکتروشیمیایی این الکترود توسط تکنیک ولتامتری چرخه ای مطالعه شد. با استفاده از مطالعات ولتامتری این الکترود، دو پیک آندی مشخص با اختلاف ولتاژ پیک 430 میلی ولت برای aa و ua مشاهده شد که نشان دهنده امکان اندازه گیری همزمان این دو ترکیب بوده است. پارامترهای تجزیه ای نظیر اثر ph، سرعت روبش و درصد cmf در ترکیب الکترود به منظور بدست آوردن مقدار بهینه مورد بررسی قرار گرفت. این روش دارای گستره خطی و حد تشخیص 4-10×9/6- 6-10×8 مولار و 6-10×6/2 مولار برای aa و 4-10×9/6-6-10×4/2 مولار و 7-10×9/7 مولار برای ua بوده است. این الکترود در شرایط بهینه برای اندازه گیری aa و ua در نمونه های بیولوژیکی با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت. در بخش دوم، استفاده از یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوتیوبهای کربنی چند دیواره و ناترولیت (نوعی از زئولیت طبیعی) آهن دار شده و چیتوسان (نوعی پلیمر طبیعی) برای اندازه گیری همزمان چهار گونه aa، ua، دوپامین (da) و تریپتوفان (trp) توصیف شده است. از تکنیک tem برای تشخیص و بررسی ویژگی های این سوسپانسیون اصلاحگر استفاده شد. اندازه گیریها با استفاده از تکنیکهای ولتامتری چرخه ای و ولتامتری روبش خطی پتانسیل به انجام رسید. با استفاده از مطالعات ولتامتری این الکترود، چهار پیک مجزا و مشخص آندی برای aa، da، ua و trp به همراه افزایش شدت جریانهای پیکهای آندی مشاهده شد. پارامترهای تجزیه ای نظیر اثر ph و درصد زئولیت آهن دار شده در ترکیب الکترود مورد بررسی قرار گرفت. این روش دارای گستره خطی و حد تشخیص 833-77/7 و 11/1 میکرو مولار برای aa، 833- 35/7 و 05/1 میکرو مولار برای da، 3/83- 23/0 و 033/0 میکرو مولار برای ua و 5/34- 074/0 و 011/0 میکرو مولاربرای trp بوده است. این الکترود جهت اندازه گیری همزمان aa، da، ua و trp در نمونه های ادرار و سرم انسانی با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت. در بخش پایانی، از توانایی یونهای مس برای تشکیل کمپلکس با dna، قابلیت dna برای پخش و همچنین پیچیدن غیر کووالانسی به دور نانوتیوبهای کربنی و چیتوسان برای نشاندن سوسپانسیون حاصل در سطح الکترود کربن شیشه ای برای اصلاح سطح الکترود و ساخت یک سنسور جدید برای اندازه گیری یونهای سیانید استفاده شده است. از تکنیک tem برای تشخیص و بررسی ویژگیهای این سوسپانسیون اصلاحگر استفاده شد. مطالعه رفتار الکتروشیمیایی با استفاده از ولتامتری چرخه ای نشاندهنده سه پیک مجزای آندی و دو پیک مجزای کاتدی در محدوده پتانسیل 2/1- تا 5/0 ولت بود. با تلفیق خصوصیات نانوتیوبهای کربنی و dna، این الکترود رفتار مناسبی برای اندازه گیری سیانید نشان داد. غلظت سیانید با استفاده از این الکترود به واسطه برهمکنش با یونهای مس در سطح الکترود و به تبع آن کاهش شدت پیکهای کاتدی الکترود اندازه گیری شد. این روش دارای گستره خطی و حد تشخیص 4-10 ×33/2-6-10 ×5/2 مولارو 7-10 ×9/1 مولاربرای یونهای سیانید بوده است. این الکترود در شرایط بهینه با موفقیت برای اندازه گیری سیانید در فاضلابهای صنعتی مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: ولتامتری چرخه ای، الکترود، خمیر کربن، کربن شیشه ای، نانوتیوبهای کربنی، اندازه گیری همزمان، ناترولیت، dna، چیتوسان، کلرو مرکوری فروسن، آسکوربیک اسید ، دوپامین، اوریک اسید، تریپتوفان، سیانید

نانوکریستال های پرووسکیتی lamno3 با ساختار هگزاگونال، با استفاده از سه روش ساده و موثر شیمی تَر؛ هم رسوبی، هم رسوبی همراه با ماکروویو و هم رسوبی همراه با اولتراسونیک در حضور دو سورفاکتانت مختلف، تهیه شدند. شرایط واکنش از قبیل نوع سورفاکتانت، ph محلول و دمای کلسیناسیون بهینه شد. مورفولوژی، پارامترهای شبکه و اندازه ی ذرات در این مواد، توسط تکنیک های طیف بینی تبدیل فوریه (ft-ir)، پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، طیف سنجی تفکیک انرژی (edx) مورد مطالعه و شناسایی قرار گرفتند. خواص مغناطیسی محصولات توسط مغناطیس سنج ارتعاشی نمونه (vsm) در دمای اتاق اندازه گیری شد. نانوکریستال های منگنات لانتانیم رفتار مغناطیسی ضعیفی را نشان می دهند. پروسکیت های سنتز شده با استفاده از سه روش، دارای فاز کریستالی نسبتاً خالصی از lamno3 بودند، اما اندازه ذرات متفاوت است. نانوذرات بدست آمده بصورت کروی هستند. همچنین نتایج نشان می دهند که با تابش دهی امواج ماکروویو و ماوراء صوت می توان زمان تولید نانوذرات را بطور قابل ملاحظه ای کوتاه کرد.

در کار تحقیقاتی حاضر، الکترود کربن شیشه ای با استفاده از کربن نانو تیوب چند دیواره، نانو زئولیت کبالت دار به همراه چیتوسان cnt-zeolite-co اصلاح گردید. رفتار الکتروشیمیایی این الکترود با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت و سپس الکترود فوق برای اندازه گیری همزمان اوریک اسید و تریپتوفان در بافر فسفاتی (4ph= ) استفاده گردید. منحنی های کالیبراسیون برای اوریک اسید تا غلظت 900 برای تریپتوفان تا غلظت 850 میکرو مولار خطی بوده و حد تشخیص برای هر یک از آنها 2-10×2 و 2-10×8/1 میکرو مولار بدست آمده است . نتایج حاصل اثبات کردند که الکترود اصلاح شده gc/cnt-zeolite-co فعالیت الکتروکاتالیزوری بالا و پایداری خوبی را برای اندازه گیری همزمان اوریک اسید و تریپتوفان داراست . الکترود اصلاح شده بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری همزمان اوریک اسید و تریپتوفان در نمونه ادرار و سرم خون نیز مورد استفاده قرار گرفت .

در این کار تحقیقاتی ابتدا کمپلکس های لانتانیم(iii)، هلمیم(iii) و تربیم (iii) با لیگاند 1و10-فنانترولین سنتز شد و کمپلکس هایی با فرمول های (1), [la(phen)3cl3.oh2] (2) [la(phen)2cl2-µ-cl2-la(phen)2cl2]، (3) [ho(phen)2cl3].h2o، (4) [hocl2 (phen)2][hocl4(phen)].ch2cl2 و (5) [tb(phen)2cl3.oh2] بدست آمد که با روش های آنالیز عنصری، طیف سنجی مادون قرمز، ir، الکترونی، uv-vis، رزونانس مغناطیس هسته، 1h nmr و بلورشناسی اشعه ی ایکس، x-ray، در مورد کمپلکس های (2) و (4) شناسائی گردیدند. کمپلکس (2) سیستم بلوری تری کلینیک و در گروه فضایی p1? متبلور شده است و دارای مشخصات بلوری: a (?) =9.897(2), b (?) = 10.929(2), c (?) = 12.034(2), v (?3) = 1148.5(3), ? (?) = 84.737(3), ? (?) = 90, ? (?) = 77.110(3), z = 1 می باشد. کمپلکس (4) در سیستم بلوری تری کلینیک و گروه فضائی p1? متبلور شده است و دارای مشخصات بلوری: a (?) = 10.7934(5), b (?) = 12.0402(5), c (?) = 16.3474(8), v (?3) = 1575.0(8), ? (?) = 74.708(2), ? (?) = 73.584(31), ? (?) = 85.352(2), z = 2 می باشد. در ادامه، کمپلکس های فنانترولینی لانتانیم(iii) و هلمیم(iii) با مشتقات فنیل سیانامیدی در محلول های آبی سنتز شد. این کمپلکس ها دارای فرمول های عمومی [la(phen)3l3] ( به طوری که: l= 2clpcyd (6)، l= 2,5-cl2pcyd (7)، l= 2,4-cl2pcyd (8)، l= 2,4,5-cl3pcyd (9)) و [ho(phen)2(l)3] (در حالیکه: l= 2clpcyd (10)، l= 2,5-cl2pcyd (11)، l= 2,4-cl2pcyd (12)، l= 2,4,5-cl3pcyd (13)) بوده و با روش های آنالیز عنصری، طیف سنجی مادون قرمز، ir، الکترونی، uv-vis، رزونانس مغناطیس هسته، 1h nmr و بلورشناسی اشعه ی ایکس، x-ray، در مورد کمپلکس (7) شناسائی گردیدند. طیف ir این ترکیبات باندهای جذبی گروه عاملی سیانامید را در نواحی cm-1 2110-2120 نشان می دهد که حاکی از اتصال لیگاند از طریق نیتروژن نیتریلی به فلز می باشد. کمپلکس (7) در سیستم بلوری مونوکلینیک و در گروه فضائی c2/c متبلور شده است و دارای مشخصات بلوری (a = 19.459 (2) ?, b = 13.486 (1) ?, c = 41.464 (4) ?, ? = 103.37(3)° و z = 8) می باشد. در مرحله ی بعد برهمکنش کمپلکس های (1)، (3) و (5) با fish salmon dna با استفاده از روش های طیف جذبی و طیف نشری مورد مطالعه قرار گرفت. شدت طیف های جذبی و نشری این کمپلکس ها با افزایش dna کاهش محسوسی را نشان دادند که حاکی از برهمکنش آنها باdna می باشد. محاسبه ی ثابت تشکیل پیوند این کمپلکس ها با dna مقادیر m-1، m-1 و m-1 را به ترتیب برای کمپلکس های (1)، (3) و (5) به دست داد. مطالعات طیف جذبی، نشری، آزمایش اثر یدید، اثر نمک ، ویسکوزیمتری، طیف دورنگ نمایی دورانی، اثر اتیدیم برماید و بررسی پارامترهای ترمودینامیکی، ثابت کرد که این کمپلکس ها از طریق مد شیاری با dna برهمکنش دارند. همچنین خواص ضدباکتری کمپلکس های (1)، (3) و (5) با روش دیسک دیفیوژن مورد بررسی قرار گرفت و نتایج حاصل خواص ضدباکتری این ترکیبات را در مورد برخی از باکتری های گرم منفی نشان داد. نتایج حاصل از این مطالعه می تواند در درک مکانیسم برهمکنش کمپلکس های فلزی با dna موثر بوده و گامی در مسیر پیشرفت صنایع شیمیایی و داروئی به شمار رود.

در این پایان نامه ابتدا سه کمپلکس لانتانیدی با فرمول [ln(phen)2cl(h2o)3]cl2.h2o (ln = (1) dy و (2) y) و [yb(phen)2(oh2)cl3](h2o)2 (3) (phen = 1و10-فنانترولین) تهیه شد. از واکنش کمپلکس های (2) و (3) با لیگاندهای x- فنیل سیانامید (x-pcyd)، شش ترکیب جدید با فرمول [y(phen)2(xpcyd)2(h2o)2]cl (xpcyd = 2- کلرو فنیل سیانامید (4)، 2 و 5- دی کلرو فنیل سیانامید (5) و 2و 4 و 5- تری کلرو فنیل سیانامید (6)) و [yb(phen)2(xpcyd)3] (xpcyd = 2- کلرو فنیل سیانامید (7)، 2 و 5- دی کلرو فنیل سیانامید (8) و 2و 4 و 5- تری کلرو فنیل سیانامید (9)) تهیه شد. ترکیبات (1) تا (9) با طیف سنجی زیر قرمز (ir)، ماوراء بنفش-مرئی (uv-vis)، رزونانس مغناطیسی هسته ی هیدروژن (h nmr1) و آنالیز عنصری شناسایی شدند. در طیف ir کمپلکس های (4) تا (9)، یک نوار قوی در اعداد موجی کمتر از 1-cm 2120 مربوط به ارتعاش گروه های سیانامید، ?(ncn)، دیده شد؛ که نشان دهنده ی کوئوردیناسیون لیگاند فنیل سیانامید به فلز مرکزی است. در طیف h nmr1 ترکیبات (1) تا (9)، چهار سیگنال مربوط به پروتون های فنانترولین مشاهده شد، که در مقایسه با لیگاند آزاد فنانترولین شیفت به سمت میدان های پایین تر و پهن شدگی دیده شد. در مقایسه با لیگاندهای آزاد و کمپلکس های دیامغناطیس دارای لیگاندهای فنیل سیانامید (4) تا (6)، در سیگنال های پروتون های فنیل سیانامید کوئوردینه شده در کمپلکس های (7) تا (9) پهن شدگی و شیفت پارامغناطیس مشاهده شد. به منظور تعیین ساختار کمپلکس های (2) و (8) با آنالیز پرتو x، بلور کمپلکس (2)، [y(phen)2cl(h2o)3]cl2.h2o ، از محلول متانولی در سیستم تری کلینیک با گروه فضایی p? متبلور شد. یون ایتریم (iii) با 4 اتم نیتروژن، سه اتم اکسیژن و یک اتم کلر کوئوردینه شده و دارای عدد کوئوردیناسیون هشت می باشد. به منظور به دست آوردن بلور کمپلکس (8)، از روش نفوذ آهسته دی اتیل اتر در محلول دی کلرومتانی از کمپلکس استفاده شد، اما بعد از مدتی بلورهای مسطح و بیرنگ کمپلکس (10) با فرمول [yb(phen)2]2+[yb(phen)2(2,5-cl2pcyd)4]2- در دمای اتاق از محلول جدا شد. این کمپلکس در سیستم مونوکلینیک با گروه فضایی p21/c متبلور شد. ایتربیم (1) با دو لیگاند فنانترولین (n,n) و چهار اتم نیتروژن لیگاندهای فنیل سیانامید هشت کوئوردینه و ایتربیم (2) با دو لیگاند فنانترولین (n,n) چهار کوئوردینه است. در این ترکیب، برهم کنش هایی بین ایتربیم (2) و کربن های ((26)c، (30)c، (31)c، (37)c و (38)c) لیگاندهای 2 و 5- دی کلرو فنیل سیانامید متصل به ایتربیم (1) وجود دارد. برای بررسی اثر بیولوژیکی کمپلکس های فنانترولین با dna، خواص لومینسانس و پیوند کمپلکس های (1) تا (3) با dna در بافر تریس-hcl توسط طیف سنجی جذبی uv-vis، طیف سنجی فلوئورسانس، بررسی های ویسکومتری و نیز طیف سنجی دورنگ نمایی دورانی (کمپلکس های (1) و (3)) تحت شرایط مشابه شرایط فیزیولوژیکی به منظور بررسی روش پیوند مطالعه شد. ثابت های پیوند، kb، با بررسی های جذب و نشر تعیین شدند. ثابت های پیوند، kb، و پارامترهای ترمودینامیکی شامل تغییرات آنتالپی (?h0)،تغییرات آنتروپی (?s0) و ?g0 در دماهای متفاوت مطابق داده های فلوئورسانس مربوط و معادله ی وانت هوف محاسبه شدند (?h0 > 0, ?s0 > 0, ?g0< 0). تعداد جایگاه های پیوندی، n، و ثابت های استرن-ولمر ،ksv، نیز تعیین شد. نتایج مطالعات مکانیزم برهم کنش، پیشنهاد نمود، که پیوند شیاری نقش اصلی را در برهم کنش این کمپلکس ها با dna دارد. علاوه براین، مطالعه ی پیوند رقابتی کمپلکس های (1) تا (3) با بررسی گستره ی خاموشی فلوئورسانس سیستمetbr–dna انجام شد. همچنین اثر یون یدید و غلظت نمک بر فلوئورسانس سیستم کمپلکس های (3-1)-dna بررسی شد. طیف سنجی دورنگ نمایی دورانی نیز نشان داد، که کمپلکس های (1) و (3) موجب تغییرات کنفورماسیونی در مولکول dna شدند. تمام نتایج نشان دادند، که این کمپلکس ها با تمایل بالایی می توانند با برهم کنش پیوند شیاری به dna پیوند شوند. همچنین، فعالیت کمپلکس های (1) تا (3) در مقابل برخی باکتری های بیماری زا با روش دیسک دیفیوژن بررسی شد و آزمایشات بررسی اثر ضد میکروبی، فعالیت ممانعتی را در حضورکمپلکس های (1) تا (3) در مقابل باکتری های گرم مثبت و گرم منفی نشان داد. فعالیت شکست dna توسط کمپلکس های (1) تا (3) با الکتروفورز ژل آگارز در غیاب و حضورآب اکسیژنه انجام شد. کمپلکس (3)، فعالیت شکست dna را به طور موثری از طریق مکانیزم هیدرولیتیک نشان داد. نتایج شکست dna مشخص نمود، که در غیاب عامل اکسنده نیز کمپلکس (3) می تواند dna را بشکند. نتایج حاصل از این مطالعه می تواند برای درک مکانیزم برهم کنش پیوند ترکیبات کوچک با dna و در پیشرفت مفاهیم بیولوژیکی، داوریی و فیزیولوژیکی آنها در آینده مفید باشد.

در این کار تحقیقاتی، مواد مختلف از شامل نانو زئولیت اصلاح نشده، اصلاح شده و گیاه تیفا لاتیفولیا به عنوان کاتالیزور یا جاذب برای از بین بردن آلودگی کننده آلی و معدنی در محلول های آبی استفاده گردید. در فصول 2 و 3، نانو کاتالیزوری اصلاح شده توسط نانو ذرات آهن (fenps) بر روی نانو ذرات زئولیت ناترولیت با موفقیت سنتز و به وسیله روش هایی از جمله پراش اشعه x (xrd)، فلورسانس اشعه x (xrf)، میکروسکوپ روبشی الکترونی (sem)، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، و روش وزن سنجی گرمایی-کالریمتری روبشی تفاضلی (tga/dsc) شناسایی گردید. رنگ زدایی متیل اورانژ و متیلن بلو در سوسپانسیون های آبی حاوی نانو کاتالیست سنتز شده تحت تابش uv و در حضور h2o2 مطالعه شد. اثر پارامتر های مختلف مانند ph، مقدار جاذب، زمان تماس و غلظت اولیه آلاینده ها مورد بررسی قرار گرفت. مطالعات نشان داد که کارایی کاتالیست به ترتیب زیر است: photo-nanps-fenps-h2o2>photo-nanps-h2o2>photo-nanps-fenps>photo-h2o2>nanps-fenps-h2o2 در شرایط بهینه جذب، داده های سینتیکی با استفاده از مدل های شبه درجه اول، شبه درجه دوم، الویچ و نفوذ بین مولکولی مورد آزمایش قرار گرفت. در نهایت، آزمایش هایی بر روی متیلن بلو در مقیاس پایلوت آزمایشگاهی انجام شد که نتایج انطباق قابل قبولی با داده های آزمایشگاهی داشتند. در فصل 4، ظرفیت نانو ذرات ناترولیت (nanps) اصلاح شده توسط n,n,n,n,n,n 1 و 9 – نونان دی آمونیوم دی برماید (hmna-br2) برای حذف اکسی آنیون های آرسنات از محیط های آبی در شرایط مختلف مورد بررسی قرار گرفت. سورفکتانت hmna-br2 به وسیله روش ارائه شده توسط مینگر از واکنش بین 1 و 9 – دی برمو نونان و تری متیل آمین سنتز شد. برای اصلاح زئولیت مقدار 5 گرم از نانو زئولیت به مدت 12 ساعت با 50 میلی لیتر از محلول hmna-br2 مخلوط و با سرعت 150 دور در دقیقه هم زده شد. در شرایط بهینه، داده های جذب با استفاده از شش معادله ایزوترم فرندلیچ، لانگمویر، لانگمویر- فرندلیچ، دابنین- رادشکویچ، ردلیچ - پترسن و توس بررسی گردید. مشخص شد که داده های جذبی زئولیت اصلاح شده انطبق بالایی با معادله ایزوترم لانگمویر-فرندلیچ دارد. در فصل 5 نشان داده شد که استفاده از زئولیت های طبیعی با توجه به در دسترس بودن و هزینه پایین آن ها یکی از بهترین روش ها برای حذف سولفید هیدروژن (h2s) از آبهای آلوده است. در این فصل، فرایند جذب h2s توسط سه نوع جاذب، نانو زئولیت ناترولیت (nanps)، نانو زئولیت ناترولیت اصلاح شده با مولیبدن (nanps-mo) و نانو زئولیت ناترولیت اصلاح و کلسینه شده (c-nanps-mo) در مقیاس آزمایشگاهی مورد بررسی قرار گرفت. جاذب ها شناسایی و اثر پارامتر های مختلف از جمله مقدار جاذب، زمان تماس، غلظت اولیه h2s و ph مورد مطالعه قرار گرفته شد. مشاهده گردید که بازده فرایند با افزایش مقدار جاذب و زمان تماس در ph ثابت 0/9 افزایش می یابد. نتایج نشان داد که راندمان حذف h2s در شرایط بهینه توسط c-nanps-mo بالاتر از 97? از h2s موجود در فاضلاب های صنعتی است. علاوه بر این، شش معادله ایزوترم نیز برای این جاذب مورد مطالعه قرار گرفت که توافق خوبی میان داده های تئوری و تجربی با استفاده از مدل لانگمویر-فرندلیچ مشاهده شد. در نهایت، آزمایش های جذب در مقیاس آزمایشگاهی با طراحی راکتوری با بستر ثابت از جاذب c-nanps-mo برای از بین بردن h2s از آب ترش انجام شد. در نهایت، در فصل 6 کربن سیاه حاصل از گیاهtypha latifolia ساده (bctyla) و اصلاح شده توسط اسید (mbctyla) برای حذف کنگو رد از محلول های آبی به کار گرفته شده است. bctyla و mbctyla شناسایی و اثر پارامتر های مخالف بر فرایند جذب بررسی گردید. نتایج نشان داد که حذف کنگو رد با اصلاح اسیدی bctyla افزایش می یابد. داده های تجربی به دست آمده در شرایط بهینه برای مدل سازی فرایند جذب با استفاده از شش معادله ایزوترمی بررسی گردید که داده های حاصله مطابقت بالایی با ایزوترم لانگمویر-فرندلیچ داشت. همچنین، مطالعات نشان داد که سینتیک مرتبه اول مدل قابل استفاده برای این فرآیند جذب است. این مطالعه نشان می دهد که bctyla و mbctyla در جذب cr موثر بوده و می توانند به عنوان یک جایگزین کم هزینه در تصفیه فاضلاب برای حذف رنگ های آنیونی به کار گرفته شوند.

در این کار تحقیقاتی، نانوکامپوزیت های پلاتین-نانولوله های کربنی-چیتوسان، پلاتین-lfco-چیتوسان، پلاتین-lfco-نافیون، پلاتین-lfco-نانولوله های کربنی-نافیون، پلاتین-lco-چیتوسان، پلاتین-lco-نانولوله های کربنی-چیتوسان، پالادیم- نانولوله های کربنی-چیتوسان، پالادیم-نیکل- نانولوله های کربنی- چیتوسان، پالادیم- قلع- نانولوله های کربنی-چیتوسان، پالادیم- نیکل- قلع- نانولوله های کربنی-چیتوسان، پالادیم- نانوزئولیت ناترولیت- چیتوسان، پالادیم- نیکل- نانوزئولیت ناترولیت- چیتوسان، پالادیم- قلع- نانوزئولیت ناترولیت- چیتوسان، پالادیم- نیکل- قلع- نانوزئولیت ناترولیت- چیتوسان، پالادیم- نانوزئولیت ناترولیت- نانولوله های کربنی- چیتوسان، پالادیم- نیکل- نانوزئولیت ناترولیت- نانولوله های کربنی- چیتوسان، پالادیم- قلع- نانوزئولیت ناترولیت- نانولوله های کربنی- چیتوسان، و پالادیم- نیکل- قلع- نانوزئولیت ناترولیت- نانولوله های کربنی- چیتوسان سنتز شدند. این نانوکامپوزیت ها برای اصلاح سطح الکترودهای کربن شیشه ای استفاده شدند. با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری، رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده برای الکترواکسایش متانول، اتانول، و ایزوپروپانول مورد بررسی واقع شد. اثر پارامترهای تجربی مختلفی نظیر غلظت الکل و الکترولیت، غلظت نانوذرات فلزی، سرعت روبش پتانسیل، و محدوده پتانسیل نیز روی عملکرد الکترودها بررسی شدند. نتایج نشان دادند که نانوکامپوزیت های تهیه شده، فعالیت کاتالیستی بالایی را برای اکسایش الکل ها به ویژه متانول از خود نشان می دهند و پتانسیل خوبی جهت استفاده به عنوان آند در پیل های سوختی الکلی مستقیم دارند. کارایی نانوکاتالیست های پالادیم- نانولوله های کربنی- چیتوسان و پالادیم- نانوزئولیت ناترولیت- نانولوله-های کربنی- چیتوسان به عنوان آند در سیستم پیل سوختی با سطح فعال 0/5 سانتیمتر مربع با استفاده از محلول قلیایی متانول به عنوان سوخت و گاز اکسیژن به عنوان اکسیدان تست شد. نتایج حاصل از منحنی های پلاریزاسیون و دانسیته توان پیل حاکی از کارایی بالا و فعالیت قابل قبول نانوکاتالیست های استفاده شده به عنوان آند در پیل های سوختی متانولی مستقیم می باشد.

نانو کریستالهای srfeo3 (sfo) توسط شیوه هم رسوبی با حضور سورفاکتانت اکتانوئیک اسید تهیه شد و ویژگی های آن توسط تکنیک های ft-ir و پراش پرتو ایکس (xrd) شناسایی شد. فعالیت نانو کاتالیستی sfo و sfo-cnt برای الکترو-اکسیداسیون متانول و اتانول و فعالیت نانوکاتالیستی pd-sfonps-ch برای الکترواکسیداسیون متانول با استفاده از الکترود کربن شیشه ای با روش ولتامتری چرخه ای در محیط قلیائی آزمایش شد و اثر برخی عوامل تجربی مانند مقدار متانول، غلظت الکترولیت، دانسیته جریان و پتانسیل برای اکسیداسیون متانول مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. نتایج ما نشان می دهد که دانسیته جریان اکسیداسیون متانول با الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با pd-sfonps-ch به طور قابل توجهی بالاتر از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ذرات sfo و sfo-cnt در محیط قلیایی می باشد.

اکسید پروسکیت ها با ترکیب کلی abo3 با رسانندگی الکتریکی بالا و خاصیت الکتروکاتالیستی عالی جز مواد قابل استفاده در الکترود اند پیل های متانلی مستقیم می باشند.خاصیت کاتالیستی اکسید پروسکیت ها اساسا به ماهیت یون های aوb بستگی دارد. به منظو ایجاد سایت های فعال الکتروکاتالیست ،پروسکیت های الکتروکاتالیست در سایز نانو تهیه شدند.نانو کریستالهای nfo)ndfeo3)توسط یک شیوه جدید هم رسوبی با حضور سورفاکتانت اکتانوئیک اسید تهیه شد و ویژگیهای آن توسط تکنیکهای ft-ir، پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی تفکیک انرژی (edx) شناسایی شد. فعالیت نانوکاتالیستی nfo، nfo-cnt و nfo-pd/chitosan برای الکترواکسیداسیون الکل ها با استفاده از الکترود کربن شیشه ای با روش ولتامتری چرخه ای در محیط قلیائی آزمایش شد و اثر برخی عوامل تجربی مانند مقدار الکل ، غلظت الکترولیت و سرعت روبش بر دانسیته جریان و پتانسیل برای اکسیداسیون الکل ها (متانول ، اتانول و ایزوپروپانول) مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. نتایج ما نشان می دهد که دانسیته جریان اکسیداسیون الکلها با الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ذرات nfo-cnt و nfo/pd به طور قابل توجهی بالاتر از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوذرات nfo در محیط قلیائی می باشد.

‏ در کار تحقیقاتی حاضر، الکترود کربن شیشه ای با استفاده از کربن نانوتیوب, چنددیواره، نانوزئولیت سریم دار ‏و مایع یونی دردمای اتاق ,1-بوتیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوروفسفات (‏gc/mwcnt-cenz-‎rtil‏)، اصلاح گردید. رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده، با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای ‏مورد بررسی قرار گرفت و سپس الکترود فوق برای اندازه گیری همزمان دوپامین، اوریک اسید در بافر فسفاتی ‏‏(8‏ph=‎‏) استفاده گردید. ویژگی های نانوکامپوزیت اصلاح کننده به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری ‏بررسی شد. در این روش محدوده خطی کالیبراسیون برای دوپامین 400-3/3و برای اوریک اسید 400-‏‏3/7میکرو مولار و حد تشخیص برای دوپامین,‏‎ ‎اوریک اسید به ترتیب 14/0و 6/1 میکرو مولار بدست آمد. ‏الکترود همچنین پایداری، تکرارپذیری و انتخاب پذیری قابل قبولی از خود نشان داد و با موفقیت برای اندازه-‏گیری همزمان دوپامین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم خون انسان در شرایط بهینه بکار گرفته شد.‏

نانو کریستال های اورتو فریت استرنسیم استخلاف شده با نیکل توسط دو روش ساده و موثر شیمی ?تر هم رسوبی و هم رسوبی همراه با اولتراسونیک در حضور سورفاکتانت اکتانوئیک اسید و نسبتهای مختلف های شبکه و اندازه ی ذرات در این نمونه ها تهیه شدند. مورفولوژی، پارامترfe/ni =1/4,1/1 , 4/1 (i تا vi ) توسط تکنیک های طیف بینی تبدیل فوریه مادون قرمز ( ir-ft) ، پراش پرتو ایکس(xrd ) میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) ، طیف سنجی تفکیک انرژی (edx )، مورد مطالعه و شناسایی قرار با فرمول کلی ruddlesden-popperگرفته شد. پرووسکیت های سنتز شده (i تاvi ) در دسته مواد?o???fe?ni?sr قرار گرفته شدند. فاز کریستالی در هر شش نمونه خالص است اما مورفولوژی واندازه ذرات در این شش نمونه متفاوت است . در اکثر موارد با بکار بردن امواج ماوراء صوت اندازه ذرات ریزتر و زمان واکنش کوتاهتر می شود. خواص مغناطیسی نمونه ها توسط مغناطیس سنج ارتعاشی (vsm ) در دمای اتاق اندازه گیری شد ونتایج vsmنشان می دهد با افزایش مقدار آهن خاصیت مغناطیسی نمونه ها افزایش می یابد.

کامپوزیت ها و نانو کامپوزیت های جدیدی از پلی (آنیلین-کو-2- متیل آنیلین)/ سیلیکا- ساپورت پرکلریک اسید با کو پلیمریزاسیون درجا با استفاده از سیلیکا- ساپورت پرکلریک اسید به عنوان اسید جامد دوپه کننده و تحت شرایط بدون حلال (حالت جامد) سنتز شدند. در واقع پلیمریزاسیون و دوپینگ پلی(آنیلین-کو- 2-متیل آنیلین) بطور هم زمان با اسیدهای جامد سیلیکا ساپورت پرکلریک اسید و نانو سیلیکا- ساپورت پرکلریک اسید به صورت جداگانه و به حالت بدون حلال انجام شد. ابتدا نقش پارامتر های موثر بر ساختار پلیمر، شامل: نسبت اسید بهoh سیلیکا، نسبت اسید به مونومر مورد بررسی قرار گرفت. سپس سه کامپوزیت در مقیاس نانو و غیر نانو از کوپلیمرهای با سه نسبت مختلف از آنیلین به ?-متیل آنیلین (?/?، ??/? و ?/??) با اسید جامد و آمونیوم پر سولفات به عنوان اکسید کننده و بدون حلال سنتز شدند. در سنتز تعدادی از نانو کامپوزیت ها از مواد اولیه غیر نانو (سیلیکا مش 60) استفاده شده بود ولی با این حال در همه آنها فرایند نانو شدن به خوبی صورت گرفته بود.تمام نمونه ها تهیه شده با استفاده از سیلیکا مش 60 (0.2تا 0.063 میلی متر) و یا با استفاده نانو سیلیکا در اندازه 15 نانو متر، به نانو کامپوزیت تبدیل شده اند(اندازه آنها زیر 100 نانو متر شده است). کامپوزیت ها و نانو کامپوزیت های سنتز شده به کمک طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، ماوراء بنفش-مرئی (uv-vis) شناسایی و مورفولوژی و اندازه ذرات آنها نیز با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی پویشی (sem) و عبوری (tem) مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین از اطلاعات طیفی بدست آمده از دستگاه های مختلف جهت اثبات فرایند کوپلیمریزاسیون و دوپینگ استفاده گردید. مطابق تصاویر sem ذراتی بی شکل و با میانگین اندازه ی40 الی 80 نانومتر دارند. از تصاویر tem نیز چنین مشخص می شود که ذرات نانو کامپوزیت ها کروی بوده و نانو کامپوزیت های فوق به ترتیب شامل ذراتی با متوسط اندازه ی 25 الی 40 نانومتر هستند.

در این کار تحقیقاتی، یک حسگر ولتامتری برای تعیین همزمان دوپامین، اوریک اسید و زانتین توسط الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانوکریستال la2cuo4 گزارش شده است. رفتار الکتروکاتالیست الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانوکریستال la2cuo4 در محلول بافر فسفات1 ph= توسط ولتامتری چرخه ای در حضور دوپامین، اوریک اسید و زانتین مورد مطالعه قرار گرفت. با توجه به فعالیت الکتروکاتالیستی بسیار خوب تعیین همزمان دوپامین، اوریک اسید و زانتین سه پیک خوب و مجزا با الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانوکریستال la2cuo4 میسر گردید. منحنی کالیبراسیون این الکترود اصلاح شده توانایی اندازه گیری همزمان آنالیت های دوپامین، اوریک اسید و زانتین را در گستره غلظتی به ترتیب712-16، 356-8 و 224-4 میکرو مولار خطی و با یک حد تشخیص به ترتیب 1/8، 9/3 و 0/1میکرو مولار می باشد. کارآیی الکترود اصلاح شده، برای تعیین همزمان دوپامین، اوریک اسید و زانتین، در نمونه های حقیقی سرم و ادرار بررسی شد.

در کار تحقیقاتی حاضر، یک الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده با نانوزئولیت طبیعی تهیه شد. رفتار الکتروشیمیایی این الکترود با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه‏ای و ولتامتری روبش خطی بررسی شد و سپس الکترود پیشنهادی برای اندازه‏گیری اوریک اسید در محلول بافر فسفاتی با 1=ph استفاده گردید.

در این کار تحقیقاتی، ابتدا پس از چند مرحله آزمایش، مواد لازم شامل گرافن، پلی آنیلین و پلی وینیل کلرید جهت تهیه ی پارچه ی کربنی و لایه ی نفوذ گازی انتخاب شدند. گرافن و پلی آنیلین در آزمایشگاه سنتز شدند و به همراه پلی وینیل کلرید پس از بهینه سازی نسبت این مواد در مخلوط کربن-پلیمر برای تهیه پارچه کربنی مورد استفاده قرار گرفتند

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

دراین کار، رفتار کروماتوگرافی گاز - جامد تعدادی از آلکانها، الکنها و هالوکربنها برروی آلومین اصلاح شده مطالعه شد. محلولهای اشباع از کلریدهای k+ , ca(ii), cr(iii),fe(iii) zn(ii) , cu(ii) , ni(ii) , co(ii) , mn(ii) , cu(ch3coo2) , cu(no3)2 , cuso4 , na+ و محلولهای آبی با مقادیر ph های مختلف بعنوان اصلاح کننده بکار گرفته شدند. مولکولهای جذب شونده در قسمت برهم کنشهای نمک اصلاح کننده جاذب مولکولهای جذب شونده بررسی شده، وبا برهم کنش جاذب اصلاح نشده مقایسه می شوند. اصلاح کردن با نمک پارامتر اضافی دیگری برای ستون است ، که امکان انتخاب جداسازی تجزیه ای برگزیده راافزایش می دهد. رفتار بازداری هالوکربنها و هیدروکربنهای غیراشباع برروی آلومین اصلاح شده با تعدادی از نمکهای عناصر واسطه که در دمای 200 c فعال شده، مطالعه شدند. افزایش بازداری با افزایش انرژی پایداری میدان بلور کاتیونهای موافقت دارد. همانطوریکه در سری زیر نشان داده شده است . mn(ii) co(ii) ni(ii) cu(ii) zn(ii) این موافق با سری ایزونیک - ویلیامز می باشد. بازداری آلکانها باافزایش قطبش پذیری ترکیبات ، کاتیونها و آنیونها افزایش می یابد. بازداری ترکیبات بروی آلومین اصلاح شده با nacl,kcl,cacl2 براساس نوع کاتیونها مطابق با ca(ii)k+na+ میباشد. این رفتارها با آنتالپی جذب ترکیبات برروی فازهای ساکن مطابقت خوبی را دارد. بازداری ترکیبات برروی آلومین اصلاح شد با نمکهای مختلف cu(ii) براساس نوع آنیونها براساس سری so4=no3-cl-ch3coo- می باشد این رفتار نیز با افزایش قطبش پذیری آنیونها مطابقت دارد. مطالعه بازداری ترکیبات برروی آلومین اصلاح شده و با cocl2 , cucl3 که در دماهای 300c و 500c فعال شده اند اختلاف زیادی را نشان می دهد. درحالیکه، اختلاف ناچیزی برای آلومین تنها و آلومین اصلاح شده با zncl2 وقتی که دمای فعال کردن از 300c به 500c تغییر می کند مشاهده شد. رفتار بازداری آلومین اصلاح شده بامحلولهای آبی با مقادیر ph های مختلف تمایلات متفاوتی رابرای جذب ترکیبات دارد. این موید تغییر عوامل فعال در سطح جاذب می باشد.