نام پژوهشگر: رعنا فاضلی بختیاری

میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با استفاده از حلال های آلی سبکتر از آب برای پیش تغلیظ پارابن ها از نمونه های آبی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1388
  رعنا فاضلی بختیاری   میرعلی فرج زاده

در این بررسی یک روش برای اندازه گیری سه ترکیب 4- هیدروکسی بنزوات (پارابن ها) در ماتریکس های مختلف ارائه می شود. ابتدا آنالیت ها (متیل-، اتیل- و پروپیل پارابن ها) با استفاده از یک روش میکرواستخراج جدید موسوم به میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) که یک روش ساده و سریع است تغلیظ می شوند. در این روش، یک مخلوط مناسب شامل یک حلال استخراج کننده (20 میکرولیتر اوکتانول) و یک حلال پخش کننده (0/5 میلی لیتر استون) توسط سرنگ به سرعت به درون نمونه ی آبی تزریق می شود. در کار حاضر بر خلاف روشهای معمول dllmeکه در آنها از حلال های سنگینتر از آب و به ویژه از حلال های کلردار به عنوان حلال استخراج کننده استفاده می شود از اوکتانول که سبکتر از آب است استفاده گردیده است. بعد از تزریق مخلوط حاوی حلال های استخراج کننده و پخش کننده، محلول ابری تشکیل می گردد که بعد از سانتریفوژ کردن، قطره کوچکی از حلال استخراج کننده در سطح محلول جمع می شود. برای برداشتن حلال آلی، از اثر مویینگی بهره گرفته می شود. برای این منظور، یک لوله ی مویین در درون قطره ی حلال آلی فرو برده شده و حلال آلی در اثر مویینگی در درون آن بالا می رود. سپس با استفاده از میکروسرنگ، 0/4میکرولیتر از حلال جمع شده در درون لوله ی مویین برداشته شده و به دستگاه کروماتوگرافی گازی (gc) تزریق می گردد. آشکارسازی آنالیت ها توسط دتکتور یونیزاسیون شعله ای (fid) انجام می گیرد. برخی پارامترهای مهم از قبیل نوع حلال های استخراج کننده و پخش کننده، زمان استخراج و غیره مورد ارزیابی قرار گرفته اند. تحت شرایط بهینه، فاکتورهای تغلیظ بین 276-100 و راندمان های استخراج بین 72-25% بدست آمدند. محدوده های خطی برای متیل پارابن بین30 - 0/05 و برای اتیل- و پروپیل پارابن ها بین 30 - 0/02 میکروگرم بر میلی لیتر هستند. حد تشخیص برای متیل پارابن 0/015 و برای اتیل- و پروپیل پارابن ها 0/005 میکروگرم بر میلی لیتر محاسبه گردید. انحراف های استاندارد نسبی (rsd %) برای متیل-، اتیل- و پروپیل پارابن ها به ترتیب 1/83 ، 1/96و 2/94 برای شش اندازه گیری مکرر برای غلظت 2 میکروگرم برمیلی لیترحاصل گردید.