نام پژوهشگر: الهام نیکخو

تهیه و شناسایی نانوکامپوزیت های جدید پلی(آمید-ایمید) شامل قطعات 4،4-متیلن بیس(3-کلرو-6،2-دی اتیل تری ملیتیل ایمیدوبنزن) و n-تری‎ملیتیل‎ایمیدو-l-والین با استفاده از نانوذرات اصلاح شده ی تیتانیم دی اکسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1391
  الهام نیکخو   شادپور ملک پور

in this project, 4,4?-methylenebis(3-chloro-2,6-diethyl trimellitimidobenzene) as a diacid, was prepared by the reaction of trimellitic anhydride (tma) with 4,4?-methylenebis(3-chloro-2,6-diethylaniline) (mcdea). the novel poly(amide-imide) (pai) was synthesized from the reaction of 4,4?-methylenebis(3-chloro-2,6-diethyl trimellitimidobenzene) as a diacid with mcdea under green condition using molten tetra-n-butylammonium bromide (tbab) and triphenylphosphite (tpp). thus one equimolar of synthesized diacid with one equimolar of mcdea was reacted at 120 °c for 12 h. the viscous reaction mixture was cooled to room temperature, and then the resulting mixture was dropped into the 20 ml of methanol to obtain polymer. the resulting pai exhibited good yield, high thermal stability with inherent viscosity 0.48 dl/g and is soluble in polar aprotic solvents. the synthetic polymer was characterized by ft-ir, 1h-nmr, elemental, thermogravimetric analysis (tga) techniques, x-ray diffraction (xrd) and field emission scanning electron microscopy (fe-sem). nanoparticles (nps) are an essential material for science and technology for instance in materials, medicals, and cosmetics. controlling the dispersion of nps is necessary to control the properties of the final products. therefore the surface modification of nps is done by many techniques. the surface modification of tio2 nps using silane coupling agent (?-aminopropyltriethoxyl silane, kh550) and preparation of novel poly(amide-imide)/tio2 nanocomposites (pai/tio2 ncs) by embedding of different tio2 nps contents into polymer matrix were performed via ultrasonic method as a facial and inexpensive route. the resulting ncs were characterized by ft-ir, xrd, tga, fe-sem and transmission electron microscopy (tem). in the next part of the project, the surface of nano-tio2 was modi?ed using bioactive diacids such as n-trimellitylimido-l-valine, n-trimellitylimido-l-leucine, n-trimellitylimido-l-alanine and n-trimellitylimido-l-methionine. for surface modi?cation of tio2 nps by diacid, tio2 nps and 15 weight percentage of diacid (as modifier) were added into methanol and were mixed at room temperature for 24 h under stirring, then the mixture of nps and diacid was irradiated under ultrasonic irradiation for 30 min. the modified tio2 nps was characterized by ft-ir, xrd, fe-sem, tem and tga. these analyses confirmed that, this modi?cation process at room temperature was possible. the binding forms of a carboxylic group on tio2 may be in numerous ways, including simple adsorption (hydrogen bonding) and chemical adsorption (ester linkage). because of these bonds between nps and diacid, agglomeration of nps is extensively reduced and the hydrophobicity of the surface of nanosized tio2 is obviously enhanced. the result of xrd showed that, the modi?cation of tio2 nps by diacid does not cause any alter in their peak positions compared with the pure tio2. finally novel pai/tio2 ncs were prepared by embedding of different tio2 nps contents into polymer matrix via ultrasonic method. chiral pai as a source of polymer matrix was synthesized by direct polycondensation reaction of n-trimellitylimido-l-valine with diaminediphenylsulphone in the presence of tpp and the tbab. the resulting ncs were characterized by ft-ir, xrd, tga, fe-sem and tem. the modified nps might be dispersed absolutely and will combine with pai via the h-bonding of c=o and oh groups of diacids with –nh, c=o and so2 groups inدر این پروژه تحقیقاتی، دی اسید 4،4-متیلن بیس(3-کلرو-2،6-دی اتیل تری ملیتیل ایمیدوبنزن) به عنوان مونومر از واکنش بین تری-ملتیک انیدرید و (4،4-متیلن بیس(3-کلرو-2،6-دی اتیل آنیلین)، تهیه شد. سپس پلی(آمید-ایمید) جدید از واکنش تراکمی دی اسید جدید سنتز شده و دی آمین تجاری 4،4-متیلن بیس(3-کلرو-2،6-دی اتیل آنیلین) در حضور تترابوتیل آمونیوم برومید و تری فنیل فسفات سنتز گردید. پلیمر به دست آمده بازده خوبی را نشان می دهد و ویسکوزیته ذاتی آن dl/g 48/0 می باشد. این پلیمر، دارای حلالیت بسیار خوبی در حلال?های آلی قطبی بدون پروتون می باشد. ساختار شیمیایی پلیمر سنتزشده با روش های شناسایی از قبیلft-ir ،h-nmr 1، آنالیز عنصری، آنالیز حرارتی (tga) و xrd شناسایی گردید. سپس سطح نانوذرات 2tio توسط عامل جفت کننده گاما آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان (kh550) اصلاح گردید و نانوکامپوزیت های پلی(آمید-ایمید)/تیتانیم دی اکسید جدید با اضافه کردن درصدهای مختلف 2tio به ماتریس پلیمری با استفاده از التراسونیک به عنوان یک روش ساده و ارزان تهیه گردیدند. نانوکامپوزیت های تهیه شده با استفاده از روش های مختلفی مانند طیف سنجی ft-ir، xrd، fe-sem، tem و tgaبررسی شد. در بخش دوم، به منظور بهبود پراکندگی نانوذرات 2tio در ماتریس پلیمری، سطح نانوذرات 2tio توسط دی اسید اصلاح گردید و نانوذرات اصلاح شده توسط ft-ir، xrd، fe-sem، tem و tga شناسایی شد. در بخش سوم، ابتدا پلی(آمید-ایمید) فعال نوری از واکنش بین دی اسید n-تری ملیتیل ایمیدو-l-والین و دی آمین آروماتیک 4،4-دی آمینودی فنیل سولفون تهیه شد و سپس نانوکامپوزیت های پلی(آمید-ایمید)/ تیتانیم دی اکسید جدید با اضافه کردن درصدهای مختلف 2tio اصلاح شده توسط دی اسید به پلی(آمید-ایمید) فعال نوری با استفاده از امواج فراصوت تهیه گردیدند. نانوکامپوزیت های تهیه شده با استفاده از روش های مختلفی چون طیف سنجی ft-ir، xrd و مورفولوژی آن ها توسط fe-sem و tem بررسی شد. نتایج fe-sem و tem نشان داده اند که نانوذرات 2tio به طور یکنواخت در ماتریس پلیمر پراکنده شده اند. خواص حرارتی نانوکامپوزیت ها نیز توسط tga بررسی گردید. نتایج tgaنشان داد که خواص حرارتی نانوکامپوزیت ها با افزایش مقدار نانوذرات بهبود پیدا کرده است. pai. also the fe-sem and tem results indicated that the tio2 particles were dispersed homogenously in nano scale in pai matrix.