در این پژوهش سنتز همزمان نانوکامپوزیتهای tib2-tic به روشmashs انجام و تأثیر فعال سازی مواداولیه بر ریزساختار نهایی مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور از 3 واکنش زیر جهت دستیابی به ساختار نانو کامپوزیتی فوق استفاده شد: 2ti + 2b + c ? tic + tib2 (1) 3ti + b4c ? tic + 2tib2 (2) 2h3bo3 + 2tio2 + 7mg + c ? tic + tib2 + 7mgo + 3h2o ? (3) ابتدا با استفاده از روش آسیاب مکانیکی، مخلوط پودری اولیه فعال شد تا انرژی اولیه لازم جهت شروع واکنش shs فراهم و دستیابی به ابعاد نانو در محصول نهایی امکان پذیر شود. جهت مشاهده تغییرات فازی در پودرهای آسیاب شده، ازآنالیز xrd و sem استفاده شد. مشاهده شد که در مورد مخلوط واکنشی (2) و (3) فرآیند آسیاب نمی تواند به تنهایی وحتی با زمان بالا در سنتز کاملtic و tib2 موفق باشد و لزوم انجام واکنش احتراقی در ادامه ضروری است. در حالی که در مورد مخلوط واکنشی (1)، مدت زمان 6 ساعت آسیا کاری حتی بدون عبور از مرحل? shs، جهت سنتز محصولات کفایت می کند. در ادامه از پودرهای حاصل از زمانهای مختلف آسیاب، جهت انجام واکنش احتراقی، قرص هایی توسط پرس تک محور، تهیه و در یک کور? اتمسفر کنترل قرار گرفت. در این مسیر پارامترهای زمان آسیاب ، دمای رأکتور و نوع واکنش استفاده شده، مد نظر قرار گرفت. از نمونه های سنتز شده، آنالیز xrd و sem و از بهترین نمونه ترکیب (2)، آنالیز tem نیز گرفته شد. نتایج حاصل از آنالیزهای فوق نشان داد که مخلوط واکنشیِ (1) پس از 6 ساعت آسیاب حتی بدون انجام فرآیند shs، حاوی فازهای مورد نظر بود. مخلوط واکنشی (2) به مدت 9 ساعت آسیاب و در ?c 1100در رآکتور احتراق سنتز شود، به بهترین نتایج خواهیم رسید. این مقادیر برای واکنش (3) مدت زمان 0.5 ساعت آسیاب و سنتز در?c 900 بود.

بررسی استحکام مکانیکی ژئوپلیمر های سنتز شده بر پایه متاکائولن بر اساس نوع مواد اولیه ی انتخاب شده و نحوه ی عملکرد آن ها با افزودن منبع اضافی سیلیس آمورف با واکنش پذیری بالا از طریق خاکستر سبوس برنج هدف اصلی این پروژه است. بررسی مقادیر استحکام فشاری و خمشی با درصد های مختلف خاکستر سبوس برنج در دو حالت دما پایین و دما بالا و سرعت های مختلف سرمایش صورت گرفت. نتایج به دست آمده بیانگر تکامل واکنش ژئوپلیمریزاسیون با افزودن خاکسترسبوس برنج به نمونه های پایه متاکائولن است که مقادیر استحکام به دست آمده در تمامی حالات موید این موضوع نیز بودند. صرف نظر از مقدار خاکستر سبوس برنج، تصاویر به دست آمده از نمونه های سنتز شده نشان از یک ساختار همگن و یکنواخت دارند. از عوامل مهمی که بر خواص مکانیکی نهایی تأثیر قابل توجهی داشتند می توان به مقدار خاکستر سبوس برنج به کار رفته و نحوه ی توزیع تخلخل و مقدار مواد واکنش نکرده در نمونه ها اشاره کرد. 3 مقادیر مختلف 5، 10 و 15 درصد وزنی خاکستر شلتوک برنج جهت تقویت نمونه های پایه ژئوپلیمری استفاده شد. خاکستر شلتوک برنج به دلیل ساختار متخلخل و پوزولانی که دارا است واکنش منبع جامد را با محلول قلیایی فعال ساز افزایش داده و خواصی همچون پایداری حرارتی و استحکام مکانیکی نمونه ها را به طور قابل توجهی بهبود می بخشد.

در این پژوهش سنتز کامپوزیت al2o3-zrb2 به روش های آلیاژسازی مکانیکی، shs و mashsو با استفاده از مواد اولیه ارزان و در دسترس zro2، b2o3 و al با موفقیت انجام شد. سنتز نانوکامپوزیت فوق به روش ma به صورت تدریجی پیش رفت. با افزایش نسبت گلوله به پودر متوسط اندازه بلورکها کاهش و میکروکرنش موجود در پودر افزایش یافت. محاسبات به روش ریتولد نشان داد که با آلیاژسازی مکانیکی نانوکامپوزیت با بلورکهای زیر nm25 تشکیل شده است که تصاویر sem و tem نتایج فوق را تایید می کند. افزایش نسبت گلوله به پودر از 5 به 20 زمان شروع واکنش تشکیل کامپوزیت را از 23 به 18 ساعت کاهش داد. در الگوی xrd نمونه سنتز شده به روش shs هیچ گونه فاز ناخواسته همچون بوراتهای آلومینیوم مشاهده نشد. متوسط اندازه بلورکهای کامپوزیت سنتز شده به این روش بیش از 100 نانومتر بود. آنالیز ریتولد نمونه های سنتز شده به روش mashs نشان داد که محصول این روش نسبت به روش ma دارای متوسط اندازه بلورک درشت تر و میکروکرنش کمتر است و نسبت به محصول روش shs بلورکهای ریزتری دارد. همچنین با این روش سنتز کامپوزیت نانوساختار میسر شد. بهترین نمونه با این روش نمونه آسیاکاری با نسبت گلوله به پودر 5 به مدت 5 ساعت است. فعالسازی مکانیکی به مدت 5 ساعت با نسبت گلوله به پودر 5 موجب کاهش دمای افروزش shs از ?c1048 به ?c 945 و افزایش دمای احتراق از ?c1796 به ?c1888 شد و متوسط اندازه بلورکهای آلومینای سنتز شده از nm113 به nm28 کاهش یافت. در نمونه های اکتیوشده با نسبت گلوله به پودر 15 و 20 مقادیری فاز زیرکونیا نیز دیده می شود. نمونه mashs اکتیو شده با نسبت گلوله به پودر 5 به مدت 5 ساعت و نمونه سنتز شده به روش shs برای سینتر به روش القایی فرکانس بالا انتخاب شدند. با این روش دستیابی به دانسیته بالاتر از 95% دانسیته تئوری، در هر دو نمونه حاصل شد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان دادند که پخش شدن ذرات zrb2 در زمینه آلومینایی در نمونه mashs بهتر انجام شده است. همچنین نمونه سینتر شده mashs دارای فازهای ریزتری بود. هر دو نمونه دارای مقاومت الکتریکی در محدوده µ?cm 400-200 هستند. همچنین سختی و چقرمگی برای نمونه mashs به ترتیب gpa 5/19 و mpa.m1/2 3/2 و برای نمونه shs، gpa 5/16 و mpa.m1/2 1/4 محاسبه شد.

در این تحقیق پودر محلول جامد (mo,w)si2 به کمک روش سنتز احتراقی خودگستر با موفقیت سنتز گردید. برای این منظور مواد اولیه شامل پودر مولیبدن، تنگستن و سیلیکون با نسبت های استوکیومتری مختلف برای حصول به محلول جامد مورد نظر با یکدیگر مخلوط شده و تحت فشارهای مختلف پرس شده و پس از پیش گرمایش در راکتور احتراق به کمک یک رشته فیلامان تنگستنی در محیط خلا و آرگون سنتز شدند. ترکیب و میکروساختار پودر سنتز شده با استفاده از آنالیزهای xrd و sem مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بدست آمده بیانگر تشکیل محلول جامد mosi2-20%vol wsi2 بدون حضور فازهای جانبی و مواد اولیه واکنش نکرده است. با افزایش درصد w در مواد اولیه مقدار فازهای جانبی و واکنش نکرده در محصول نهایی افزایش می یابد. افزایش دمای پیش گرمایش به ?c400 منجر به انجام بهتر واکنش از طریق افزایش دمای احتراق و تولید محصولی با همگنی یکنواخت تر شد. فعالسازی مواد اولیه از طریق آسیاکاری باعث افزایش واکنش پذیری مواد اولیه از طریق ریزدانه شدن این مواد و افزایش دمای احتراق واکنش گردید و محصول نهایی نانو ساختار بوده و همگنی یکنواخت تری دارد. محصول بدست آمده از سنتز به روش انتشار موج نسبت به محصول بدست آمده به روش انفجار حرارتی متخلخل تر بوده و از نقطه نظر تشکیل محصول نهایی به شکل پودر مطلوب تر است.

روش اکسیداسیون پلاسمای الکترولیتی(peo) روشی نوین در صنعت پوشش دهی برای ایجاد پوشش های نانوکامپوزیتی سرامیکی بر روی آلیاژهای al جهت بهبود خواص مکانیکی و خوردگی آن می باشد. در این تحقیق به بررسی فرایند peo بر روی آلیاژ a.a1050 در حالت جریان d.c. و الکترولیت های رقیق حاوی ترکیبات آلومینات و سیلیکات سدیم پرداخته می شود. بررسی تاثیر عوامل اصلی فرایند نظیر دمای الکترولیت، زمان پوشش دهی، دانسیته جریان و ترکیب الکترولیت مصرفی شامل غلظت سیلیکات و آلومینات سدیم و هیدروکسید پتاسیم بر ضخامت پوشش نشان می دهند که زمان پوشش دهی و ترکیب الکترولیت مهم ترین عوامل موثر بر فرایند peo می باشند. نتایج تست های xrd و eds نشان می دهد که ساختار پوشش عمدتاً از آلفا و گاما آلومینا، sio2، مولایت و برخی ترکیبات آلومینا سیلیکاتی دیگر تشکیل می شود. نتایج تست میکروسختی تاثیر بهینه این پوشش بر سختی زیرلایه را نشان می دهد. کاهش استحکام خستگی پوشش های peo نسبت به زیرلایه آلومینیومی به گسترش تنشهای پسماند کششی ناشی از این نوع فرایند پوششی در داخل زیرلایه مربوط می باشد. علت این امر می تواند تسریع جوانه زنی ترک در زیرلایه مجاور پوشش باشد.. بهترین نتایج خوردگی مربوط به نمونه پوشش دهی شده در درجه حرارت 20°c، مدت زمان 60min، دانسیته جریان20a/dm2 و ترکیب بهینه الکترولیت مصرفی است. اندازه کریستال های پوشش کامپوزیتی در مقیاس نانو در محدوده 35-95nm می باشد.

در این تحقیق ابتدا پودرهای mosi2 و mo(si,al)2 با استفاده از روش سنتز احتراقی دمابالای خود گستر (shs) سنتز شدند. نتایج بدست آمده از آنالیز xrd پودرهای حاصله نشان از سنتز قابل قبول این دو ترکیب با استفاده از این روش دارد. بدلیل وجود ناخالصی اکسیژن در محیط و در نمونه قبل از سنتز، نمونه های mosi2 ،دارای مقدار کمی فاز ناخالصی sio2 آمورف و نمونه های mo(si,al)2 دارای فاز ناخالصی بلوری al2o3 شدند. پس از سنتز هر دو نوع پودر سنتزی آسیاشده، توسط روش قالبگیری تزریقی با استفاده از بایندر پایه مومی شکل دهی شدند. جهت بهینه یابی شرایط تزریق پودر اندازه ذرات پودر، توزیع اندازه ذرات، رفتار رئولوژی خمیر با تغییرات دما و تغییرات سرعت برشی مورد ارزیابی قرار گرفت. با استفاده از دستگاه آسیای retsch، پودرهای با حدود ?m86/4 =d50 و توزیع اندازه ذرات مناسب جهت تزریق بدست آمد. تزریق هر دو ترکیب بخوبی بدون کمترین عیوب انجام شد. پس از تزریق، جهت یافتن رژیم حرارتی مناسب برای خروج بایندر، از دو ترکیب آنالیز sta گرفته شد. آنالیز sta نشان داد پودر سنتز شده بر اساس ترکیب mo(si0.7,al0.3)2 دارای دمای شروع اکسیداسیون بالاتری نسبت به پودر mosi2 سنتزی است. دو ترکیب بر اساس رژیم حرارتی متفاوت بایندرزدایی شدند. در مرحله نهایی پروژه، سینتر هر دو نمونه در شرایط محیطی مختلف انجام شد. آنالیزهای xrd و sem جهت بررسی شرایط سینتر مورد استفاده قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که در پودر سنتزی mosi2 فاز شیشه ای تشکیلی (در حین فرآیند سنتز)، بعد از عملیات حرارتی به فاز بلوری sio2 تبدیل شده است. نمونه mo(si,al)2 سنتزی در شرایط محیطی مختلف ناپایدار بوده و تجزیه می شد. بهترین شرایط چگالش 89% برای نمونه mosi2 موم زدایی شده که در دمای °c1500 و در اتمسفر آرگن به روش سینتر بدون فشار عملیات حرارتی شده بود، بدست آمد. جهت بررسی های تکمیلی سختی،چقرمگی و استحکام نمونه سینتر شده، ارزیابی شد.

در این تحقیق با استفاده از سنتز احتراقی خود گستر به همراه فعال سازی مکانیکی(mashs)، نانو کامپوزیت بر پایه ترکیب سه تایی nb-al-c با تقویت کننده آلومینا (al2o3 )تهیه شد. فرمولاسیون پیش بینی شده مطابق با رابطه 3nb2o5+9al+al4c3 3nb2alc+ 5al2o3 است. به منظور دستیابی به ساختارنانوکامپوزیت، مواد اولیه واکنشگر جهت فعال سازی مکانیکی تحت آسیاب سیاره ای قرار گرفت. در ادامه از پودرهای حاصل از زمانهای مختلف آسیاب، جهت انجام واکنش سنتز احتراقی، قرص هایی توسط پرس تک محور تهیه و به کوره تیوبی اتمسفر کنترل ارسال شد. در این مسیر پارامترهای آسیاب (نسبت گلوله به پودر و زمان آسیاب) و دمای کوره مد نظر قرار گرفت. جهت مشاهده تغییرات فازی از آنالیزxrd استفاده شد و مشاهده شد که در استوکیومتری 3:9:1 هیچگونه ترکیب سه تایی در سیستم nb-al-c تشکیل نشده است. در ادامه برای رسیدن به این مهم استوکیومتری مواد اولیه واکنشگر به 3:11:1 تغییر یافت. دراین استوکیومتری آنالیز فازی xrd نشان داد که نانو کامپوزیت سیستم / al2o3 nb2alc تشکیل شده است. جهت آنالیز ریز ساختاری و مورفولوژی نمونه ها از sem استفاده شد. در نهایت نمونه با استوکیومتری 3:11:1 و 10/1 (نسبت گلوله به پودر) -1ساعت آسیاب از جمله نمونه های بهینه ارزیابی شد. برای تکمیل بررسی ها از این نمونه آنالیز tem نیز تهیه شد . نمونه های سنتزی در این استوکیومتری (3:11:1) به عنوان بهترین نمونه ها شناخته شده اند.

کامپوزیت آلومینا- زیرکونیا با توجه به خواص بی نظیر آن مانند چقرمگی بالا، مقاومت سایشی بالا و انبساط حرارتی نسبتاً پایین می تواند در سرامیک های چقرمه، سرامیک های مقاوم به سایش، پوشش های مانع حرارت در توربین های گازی و حسگر اکسیژن مورد استفاده قرار گیرد. در این پژوهش سنتز نانوکامپوزیت al2o3-zro2 به روش سنتز خود احتراقی دما بالای فعال شده مکانیکی (mashs) انجام و ویژگی های فازی و ریزساختاری محصول، مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور از معادله واکنشی زیر، جهت دستیابی به ساختار نانوکامپوزیتی فوق استفاده شد: al +zro2(m) ?(??( o2(g) ) ) al2o3+zro2(t&c)با استفاده از روش فعال سازی مکانیکی، مخلوط پودری اولیه پیش فعال گشت تا انرژی اولیه لازم جهت شروع واکنش shs و دستیابی به ابعاد نانو در محصول نهایی فراهم گردد. سپس از پودرهای حاصل از زمان های مختلف آسیاب شامل (1،3و6 ساعت)، جهت انجام واکنش احتراقی shs ، قرص هایی با قطر 10 میلی متر توسط پرس تک محوره، تهیه و در یک کوره اتمسفر کنترل با اتمسفر اکسیژن قرار گرفت. در این فرآیند پارامترهای زمان آسیاکاری، نسبت مواد اولیه و نسبت گلوله به پودر مورد بررسی قرار گرفت. از بهترین نمونه های سنتز شده، آنالیز xrdو semگرفته شد، و در نهایت آنالیزtem هم برای حصول اطمینان از سنتز نانوکامپوزیت مورد نظر گرفته شد. نتایج حاصل از آنالیز های فوق نشان داد، در نمونه های 6 ساعت آسیاب کاری با نسبت مولی 1 به 1 و دمای ? c750 کامپوزیت نانو ساختار مورد نظر با متوسط اندازه دانه های nm 25 سنتز می شود.

نانوکامپوزیت مس- نقره به روش آلیاژسازی مکانیکی سنتز و ویژگی های مکانیکی آن مورد بررسی قرار گرفت. محلول جامد ag-cu از طریق آسیاب کردن متوالی در زمان های مختلف 5-30 ساعت تهیه گردید و توسط روشهایxrd، sem وsta برای ترکیب هایcu-3.64%atagوcu-20%atag و cu-80%atag مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که مکان پیک های مس و نقره با افزایش زمان آسیاب تغییر می کنند. همچنین با حرارت دادن تا دمای 673k محلول جامد فوق اشباع به نانو کامپوزیت مس ونقره تجزیه می شود که توسط xrdو sem بررسی شد. همچنین نتایج xrd نشان می دهد که با انجام عملیات حرارتی اندازه دانه ها افزایش می یابد اما اندازه دانه ها در محدوده نانومتر باقی می ماند. همچنین نتیجه می شود که با تشکیل نانوکامپوزیت مس و نقره در ریزساختار، استحکام فشاری نمونه ها افزایش یافته است. همچنین نتیجه می شود که با تشکیل نانوکامپوزیت مس و نقره در ریزساختار،رسانش الکتریکی آن ها کاهش می یابد. نتایج نشان می دهد که ترکیب cu-20%atag بیشترین استحکام را دارد و ترکیب cu-80%atag بیشترین رسانش الکتریکی را دارد.