در این پژوهش، تولید هیدرید تلفیق شده با میکرو استخراج فاز مایع در فضای فوقانی به کمک قیف برای اندازه گیری آرسنیک با اسپکتروفوتومتری در ناحیه مرئی و ماوراء بنفش ارائه شده است. این روش، بر پایه کاهش آرسنیک به آرسین (ash3) در محیط اسیدی توسط سدیم تتراهیدروبورات و متعاقباً واکنش آرسین با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره به منظور تشکیل کمپلکس جاذب در nm 510 می باشد. معرف کمپلکس دهنده (agddc) در یک میکرو قطره کلروفرم-کلروبنزن با نسبت حجمی 1:1 حل شده است و توسط یک قیف وارونه در معرض گاز آرسین تولید شده در فضای فوقانی محلول نمونه قرار می گیرد. تأثیر عوامل کاری موثر بر عملکرد روش بررسی و بهینه گردید. حلال استونیتریل به عنوان عامل افزایش حساسیت به نمونه ها افزوده گردید. تحت شرایط کاری بهینه، حد تشخیص (بر مبنای3sb/m nb=8) ng ml-1 2/0 و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون ng ml-1 (12- 5/0) می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای 8 بار اندازه گیری تکراری 9/1% بود. همچنین تأثیر چندین مزاحمت بالقوه بررسی گردید. صحت روش پیشنهادی با انجام آزمایش بر روی ماده مرجع زمین شناسی jr-1 ارزیابی گردید. روش به صورت موفقیت آمیز برای اندازه گیری آرسنیک در نمونه های آب و نوشیدنی خام و آلوده شده با محدوده بازیابی 91 تا 106% به کار برده شد.