نام پژوهشگر: ساناز جعفروند

اندازه گیری نقره در آب به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و طیف سنجی جذب اتمی شعله ای
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه علم و صنعت ایران - دانشکده شیمی 1386
  ساناز جعفروند   محمدرضا میلانی حسینی

در این کار تحقیقاتی، از روش میکرو استخراج مایع - مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون نقره در نمونه های آبی و اندازه گیری آن بوسیله اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای استفاده شد. این تکنیک یک روش نو در استخراج است که در عین سادگی و سرعت، راندمان و فاکتور تغلیظ بالایی دارد. در این روش از دو حلال استخراج کننده و پخش کننده استفاده می گردد. 00/4 میلی لیتر اتانول (حلال پخش کننده) حاوی 65 میکرولیتر تتراکلریدکربن (حلال استخراج کننده) و 50 میکروگرم دی تیزون (عامل کمپلکس کننده ) بوسیله سرنگ 00/5 میلی لیتری سریعاً به درون0/25 میلی لیتر آب حاوی نقره تزریق شد. محلول سانتریفیوژ شده و 35 میکرولیتر فاز آلی ته نشین گردید. 30 میکرولیتر از این فاز ته نشین شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری نقره تزریق شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، زمان استخراج و اثر نمک مورد بررسی قرارگرفت و بهینه گردید. برای مهپاشی تتراکلرید کربن در حجم-های میکرو به شعله، تغییراتی در سیستم مهپاشی دستگاه جذب اتمی شعله ای انجام شد. با این کار امکان مهپاشی حجم¬های 30 میکرولیتر بداخل شعله امکا¬ن¬پذیر گردید و پیک های تیز و تکرار پذیری بدست آمد. زمان آنالیز کمتر از 3 دقیقه و مصرف حلال استخراجی 65 میکرولیتر برای پیش تغلیظ 25 میلی لیتر نمونه آبی حاصل شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص روش برای اندازه گیری نقره 018/0 میکروگرم برلیتر و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون 00/7-10/0 میکروگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ استخراج نقره 575 می باشد. تکرار پذیری روش برای غلظت 50/0 و 00/5 میکروگرم درلیتر به ترتیب0/4 و 7/1 درصد بدست آمد (n=7). به منظور بررسی کارآیی روش، آزمایش روی نمونه های آب شهر، آب دریا، آب رودخانه و آب چاه انجام شد. درصد بازیافت نقره برای غلظت 00/1 و 00/5 میکروگرم برلیتر در نمونه آب شهر، آب دریا، آب رودخانه و آب چاه، بدون نیاز به عامل مهار کننده مزاحمتها، در محدوده 6/98-4/86 درصد قرار گرفت.