ساخت و معرفی پوشش های نوین فیبر میکرو استخراج با فاز جامد از مواد نانوساختار و کاربرد آنها برای آنالیز آلاینده های زیست محیطی و ترکیبات موثره گیاهان دارویی

کار اول در کار اول نانوذرات اکسید کبالت (co3o4) جهت تهیه پوشش جدید فیبر فاز ساکن میکرو استخراج با فاز جامد (spme) مورد استفاده قرار گرفت. برای سنتز و نشاندن نانوذرات co3o4 بر روی سیم پلاتینی جهت تهیه فیبر spme از تکنیک ترسیب حمام شیمیایی(cbc) استفاده شد. پوشش اکسید کبالت تهیه شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی و پراش پرتو x (xrd) مورد بررسی قرار گرفت. فیبر ساخته شده برای استخراج بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (btex) همراه با آنالیز توسط دستگاه gc-ms به کار رفت. روش سادکی (simplex) جهت بهینه سازی پارامترهای موثر بر کارایی استخراج استفاده شد. تحت شرایط بهینه شده، فیبر معرفی شده کارایی های استخراجی قابل مقایسه با فیبر تجاری پلی دی متیل سیلوکسان (pdms) برای استخراج ترکیبات btex از خود نشان داد. تکرار پذیری و قابلیت تولید مجدد که بصورت انحراف معیار نسبی (rsd%) محاسبه گردید کمتر از 11% بود. همچنین تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی استخراج فیبر بعد از 50 بار استخراج مشاهده نشد. فیبر معرفی شده بطرز موفقیت آمیزی برای تعیین مقدار ترکیبات btex در نمونه های حقیقی به کار رفت. فیبر نانوساختار معرفی شده با توجه به داشتن ویژگی هایی مانند استحکام مکانیکی، قیمت کم و سهولت تولید می تواند جایگزین مناسبی برای فیبرهای تجاری باشد. کار دوم فیبر جدید میکرواستخراج با فاز جامد (spme) با نشاندن ماده نانوپروس lus-1 عاملدار شده با اتیلن دی آمین (en) بر روی سیم مسی معرفی گردید. ذرات نانوپروس تهیه شده دارای مورفولوژی طولی هستند که با استفاده ار تکنیک های طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ روبش الکترونی جذب- واجذب نیتروژن و ترموگراویمتری مورد بررسی قرار گرفتند. آزمایشات نشان داد که فیبر جدید پوشش نانوپروس یکنواختی دارد که دارای مقاومت مکانیکی بالایی است و با بیش از 50 بار تزریق تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی استخراج آن بوجود نمی آید. فیبر معرفی شده برای استخراج دسته ای ترکیبات فنلی و همچنین ترکیبات آروماتیک هیدروکربنی (btex) مورد استفاده قرار گرفت و تمایل بهتری نسبت به استخراج ترکیبات قطبی فنلی از خود نشان داد. حد تشخیص برای ترکیبات فنلی مورد مطالعه در محدوده ی µg ml?1 015/0- 001/0 بود. تکرار پذیری پنج بار استخراج با یک فیبر و تکثیرپذیری برای پنج فیبر مختلف به ترتیب کمتر از 1/9% و 9/10% بدست آمد. این فیبر با موفقیت برای تعیین مقدار ترکیبات فنلی در نمونه های آب فاضلاب و آب چاه به کار رفت. کار سوم روش میکرواستخراج با فاز جامد (spme) بهمراه امواج فراصوت و با استفاده از یک فیبر جدید از ماده نانوپروس lus-1 عاملدار شده با اتیلن دی آمین بطرز موفقیت آمیزی برای مطالعه ترکیبات موثره گیاه leutea kurdistanica mozaff. بکار رفت. نمونه خشک شده گیاه در ظرف نمونه برای مدت زمان مشخصی در معرض امواج فراصوت قرار گرفتند و ترکیبات فرار تبخیر شده در فضای فوقانی توسط فیبر جدید جذب شده و سپس برای آنالیز به gc-ms تزریق شدند. پارامترهای تجربی شامل وزن نمونه، دمای استخراج، زمان استخراج و زمان تابش امواج فراصوت با روش simplex بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه تعداد ترکیبات شناسایی شده با روش spme با فیبر جدید و همچنین ترکیب درصد آنها تقریبا مشابه روش اسانس گیری متداول (hydrodidtillation) بدست آمد. همچنین نتایج بدست آمده نشانگر برتری کارایی استخراج توسط فیبر معرفی شده در قیاس با فیبر تجاری pdms می باشد. ترکیبات اصلی گیاه که برای اولین بار شناخته شده اند شامل ?-pinene، d- limonene، ? – terpinene و trans-iso elemicin می باشد. روش معرفی شده برای مطالعه اثر رشد گیاه بر روی ترکیبات موثره گیاه آن به کار رفت. کار چهارم ترکیب نانوپروس سیلیکایی عاملدار شده با تری مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان (mptms-sba-15) بعنوان پوشش نوین برای فیبر میکرواستخراج با فاز جامد برای استخراج ترکیبات فنلی معرفی شد. ماده نانوپروس مورد استفاده توسط روش های جذب- واجذب نیتروژن، میکروسکوپ روبش الکترونی و ترموگراویمتری مورد بررسی قرار گرفت. کارایی فیبر معرفی شده برای استخراج برخی از ترکیبات فنلی و چهار ترکیب بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (btex) مورد مطالعه قرار گرفت. فیبر ارائه شده گزینش پذیری خوبی با کارایی استخراج بالاتری نسبت به فیبر تجاری pdms برای ترکیبات فنلی از خود نشان می دهد. روش simplex برای بهینه سازی پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مانند دمای استخراج، زمان استخراج، قدرت یونی و زمان تابش امواج فرا صوت به کار رفت. تحت شرایط بهینه انحراف های استاندارد نسبی برای پنج بار استخراج ترکیبات فنلی مورد مطالعه با غلظت 20 µgml-1 در محلول آبی بین 7/5 و 5/8% و حد تشخیص بدست آمده نیز در محدوده ی µg ml-1 011/0-001/0 می باشد. فیبر معرفی شده برای تعیین ترکیبات فنلی در نمونه های حقیقی بکار رفت. کار پنجم ذرات نانوپروس سیلیکایی عامل دار شده با فنیل تری متوکسی سیلان ptms-sba-15 بعنوان پوشش نوین فیبر میکرواستخراج با فاز جامد (spme) همراه با آنالیز gc-ms معرفی شد. مواد نانوپروس سنتز شده توسط آنالیز های جذب- واجذب نیتروژن، میکروسکوپ روبش الکترونی و ترموگراویمتری مورد شناسایی قرار گرفت. فیبر معرفی شده تمایل بالایی برای استخراج ترکیبات هیدروکربنهای آروماتیک چند حلقه ای (pahs) با کارایی استخراج بالاتری نسبت به فیبر تجاری pdms از خود نشان داد. بعنوان یک روش ساده و سریع آماری، از روش simplex برای بهینه سازی پارامترهای موثر بر استخراج نظیر حجم نمونه، قدرت یونی، دما و زمان استخراج و زمان تابش امواج فراصوت استفاده گردید. تحت شرایط بهینه، انحراف استاندارد برای پنج بار آنالیز نمونه دارای 10 ngml-1 از ترکیبات pahs بین 8/3 و 5/8% بدست آمد در حالی که حدود تشخیص برای ترکیبات مورد مطالعه در محدوده ی pg ml-1 2/37-1/5 بود. کارایی استخراج فیبر معرفی شده بعد از 70 بار تزریق تغییر قابل ملاحظه ای از خود نشان نداد. فیبر معرفی شده به نحو مناسبی برای تعیین ترکیبات pahs در نمونه های آب های طبیعی به کار رفت. کار ششم چهار روش شامل میکرو استخراج با قطره از فضای فوقانی hs-sme، اسانس گیری (hydrodistillation) و میکرو استخراج با فاز جامد spme با استفاده از فیبرهای تجاری pdms و فیبر جدید با پوشش نانوپروس سیلیکایی عامل دار شده با فنیل تری متوکسی سیلان ptms-sba-15 برای مطالعه مقایسه ای اجزای فرار گیاه opsicarpium insignis mozaff. مورد بررسی قرار گرفتند. ترکیبات استخراج شده با این روشها توسط دستگاه gc-ms آنالیز و شناسایی شدند. پارامترهای موثر بر استخراج با روشهای hs-sme و spme بهینه سازی شدند. بر پایه نتایج بدست آمده، تقریبا تمام ترکیباتی که در روش hydrodistillation مورد شناسایی قرار گرفتند به سادگی با روش spme هم شناسایی شده اند در حالی که استخراج با روش hs-sme به نحو قابل ملاحظه ای تعداد ترکیبات کمی را به دست می دهد. از طرف دیگر در روش spme فیبر نانوپروس معرفی شده کارایی استخراج بهتری نسبت به فیبر تجاری pdms از خود نشان می دهد. در نتیجه میکرواستخراج با فاز جامد با استفاده از فیبر نانوپروس معرفی شده برای مطالعه تفاوت ها ی اجزای فرار گیاه o. insignis که در دو مرحله رشد جمع آوری شده است بکار رفت.