سنتز نانو ذرات پلیمری حک شده یونی و مولکولی برای تشخیص گزینشی و بسیار سریع برخی از مولکولها و یونهای فلزی و جداسازی و استخراج برخی از ترکیبات ارگانیک توسط روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا

پلیمر قالب یونی با سایز نانو(iip) از طریق پلیمریزاسیون همرسوبی با استفاده از اتیلن گلیکول دی متاکریلات بعنوان اتصال دهنده در حضور یون نقره و آزاتیو کراون حاوی حلقه 1,2 –فنانترولین بعنوان عامل کمپلکس دهنده تهیه شد. نقره حک شده با استفاده از محلول اسید نیتریک 1 مولار از بافت پلیمر خارج شد. ویژگی های پودر تهیه شده با استفاده از اسپکتروسکوپی مادون قرمز و میکروسکوپ الکترونی روبشی تعیین ساختار شد. نتایج sem نانو ذرات کلوئیدی با سایز 52 نانومتر را نشان داد. ph بهینه 6 برای جداسازی و ماگزیمم ظرفیت جاذب 08/18 میکرومول بر گرم بدست آمد. مقادیر 42/2% برای انحراف استاندارد نسبی و 4/2 میکروگرم بر لیتر برای حد تشخیص اندازه گیری اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله پس از استخراج گزینشی یون نقره بدست آمد. یک متد تجزیه ایی برای تهیه نانودرات قالب یونی پتاسیم با استفاده از کریپتند c222 بعنوان عامل کمپلکس دهنده˓ متاکریلیک اسید (maa) بعنوان مونومر عاملی˓ اتیلن گلیکول دی متاکریلات (egdma) بعنوان اتصال دهنده و 2,2’- آزوبیس ایزوبوتیرونیتریل (aibn) بعنوان آغازگر رادیکالی بکار گرفته شد. قطر ذرات تهیه شده 250-200 نانومتر می باشد. ماگزیمم ظرفیت جاذب 120 میکرومول بر گرم می باشد. ph بهینه برای جداسازی 9 می باشد. نوع و غلظت شوینده˓ زمان جذب و واجذب˓ وزن پلیمر˓ حجم محلول نمونه و محول واجذب بهینه شد. برای ضرایب گزینش پذیری نسبی k+/li+, k+/na+, k+/rb+ , k+/cs˓ مقادیر 43/46˓ 71/29˓ 81/4 و 07/48 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی (rsd) و حد تشخیص(lod =3sb/m) روش 61/1% و 62/4 نانو گرم بر لیتر بدست آمد. نهایتا روش برای اندازه گیری یون پتاسیم از نمونه های مختلف بکار برده شد. این کار برای اولین بار برای تهیه پلیمر قالب یونی لیتیم با استفاده از بنزو-12-کراون-4 بعنوان یک کراون گزینشی˓ متاکریلیک اسید (maa) بعنوان مونومر عاملی˓ اتیلن گلیکول دی متاکریلات (egdma) بعنوان اتصال دهنده و 2,2’- آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل (aibn) بعنوان آغازگر رادیکالی گزارش شد. یون لیتیم حک شده با استفاده از نیتریک اسید 1 مولار از بافت پلیمر خارج شد. ویژگی جاذب تهیه شده با تکنیک sem بررسی شد. ماگزیمم ظرفیت جاذب 27/1019 میکرومول بر گرم و فاکتور تغلیظ 80 بدست آمد. شرایط تجربی مانند ماهیت شوینده˓ غلظت شوینده˓ ph˓ زمانهای جذب و واجذب و وزن پلیمر بهینه شد. نهایتا گزینش پذیری ذرات پلیمری نسبت به یون لیتیم در حضور یونهای دیگر مطالعه شد. در این کار اولین بار تکنیک پلیمر قالب یونی از طریق پلیمریزاسیون همرسوبی برای تعیین ساده یون روبیدیوم استفاده شد. نانوذرات rb-iip با استفاده از دی بنزو-21-کراون-7 بعنوان یک کراون گزینشی˓ متاکریلیک اسید (maa) بعنوان مونومر عاملی˓ اتیلن گلیکول دی متاکریلات (egdma) بعنوان اتصال دهنده و 2,2’- آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل (aibn) بعنوان آغازگر رادیکالی سنتز شد. ویژگی جاذب تهیه شده با تکنیک sem بررسی شد و سایز 200-100 نانومتر بدست آمد. ماگزیمم ظرفیت جاذب 36/63 میکرومول بر گرم بدست آمد. شرایط تجربی مانند ماهیت شوینده˓ غلظت شوینده˓ ph˓ زمانهای جذب و واجذب و وزن پلیمر بهینه شد. نهایتا گزینش پذیری ذرات پلیمری نسبت به یون روبیدیوم در حضور یونهای دیگر مطالعه شد. این کار سنتز پلیمر قالب یونی جدیدی را برای اندازه گیری یون جیوه با استفاده از لیگاند تری آزن˓ متاکریلیک اسید بعنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات بعنوان اتصال دهنده گزارش می کند. یون جیوه حک شده با استفاده از اسید هیدروکلریک 1 مولار از بافت پلیمر خارج شد. ویژگی نانو درات قالب یونی با استفاده از تکنیک های sem و ir بررسی شد. نتایج sem نشان داد سایز ذرات 110-90 نانومتر می باشد. ماگزیمم ظرفیت جاذب 71/13 میکرومول بر گرم بدست آمد. . شرایط تجربی مانند ماهیت شوینده˓ غلظت شوینده˓ ph˓ زمانهای جذب و واجذب و وزن پلیمر بهینه شد. نهایتا گزینش پذیری ذرات تهیه شده نسبت به یون جیوه در حضور یونهای خارجی دیگر مطالعه شد. ترکیب متد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره شناور با استخراج فاز جامد برای تغلیظ و جداسازی برخی از پارابنها بکار برده شد. پارامترهای تجربی موثر بر راندمان استخراج مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده˓ سرعت جر یان و غلظت نمک مورد مطالعه قرار گرفتند و سپس بهینه شدند. شرایط بهینه استخراج شامل: 100 میلی لیتر نمونه˓ (w/v)1% غلظت kcl˓ 20 میکرولیتر حلال استخراج کننده (1-undecanol) و 250 میکرولیتر حلال پخش کننده استون می باشد. تحت شرایط بهینه منحنی های کالیبراسیون با رنج 200-1 میکروگرم بر لیتر با حدود تشخیص (lods) از رنج 03/0 تا 7/1 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. انحرافهای استاندارد نسبی (rsds) با رنج 1/3-2/1 % بدست آمد. این روش برای اندازه گیری همزمان پارابنها در بافتهای مختلف بکار گرفته شد. راندمان نسبی نمونه های آب˓ شامپو و دهان شویه که مقادیر متفاوتی از پارابنها به آنها تزریق شده بود 25/112-83/87˓ 40/108-80/82 و 60/97-10/90 بدست آمد. روش ساده و تجربی میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره شناور (dllme-sfo) برای اندازه گیری نیترو فنولها در محیط آب بکار گرفته شد. پارامترهای تجربی موثر بر کارایی استخراج مانند حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده و ph با استفاده از روش پاسخ سطح (rsm) مطالعه شد. تحت شرایط بهینه استخراج فاکتورهای تغلیط 116 و 84 برای 2-نیترو فنول و 4-نیترو فنول بدست آمد. منحنی های کالیبراسیون با رنج 150-5 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 7/1 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. متد معرفی شده برای اندازه گیری نیترو فنولها در نمونه های آب بکار رفت. استخراج جذبی استیربار (sbse) ترکیب شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره شناور (dllme-sfo) برای استخراج و اندازه گیری برخی از هیدروکربنهای چند حلقه ای آروماتیک (pahs) در نمونه های مختلف آب بکار گرفته شد. هیدروکربنهای چند حلقه ای آروماتیک با استفاده از کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا با دتکتور ماورابنفش (hplc-uv) جدا شدند. برخی از پارامترهای مهم در استخراج مطالعه و بهینه شدند. روش جدید sbse-dllme-sfo رنج فاکتورهای تغلیظ 2637-1630 را بدست داد. منحنی های کالیبراسیون خطی با رنج 400-02/0 و حد تشخیص با رنج 01/0-0067/0 میکروگرم بر لیتر برای این تکنیک بدست آمد. روش بهینه شده˓ سطح دقت خوب با انحرافهای استاندارد نسبی (rsds) بین 17/2 تا 92/6 % را نشان داد.