سنتز مکانیکی-شیمیایی ذرات اکسید نیکل نانوساختارو بررسی تاثیر پارامترهای موثر بر سنتز و خواص آنها

سنتز نانوذرات مواد گوناگون از طریق روش های ساده وارزان مورد توجه بسیاری از محققین قرار گرفته است و تلاش های زیادی در این زمینه در جریان است . روش مکانیکی شیمیایی یکی از این موارد است که با استفاده از آسیاب مکانیکی مخلوطی از واکنشگرهای مناسب ، نانوذرات ترکیب موردنظر بطور مستقیم و یا از طریق تهیه نانوذرات یک ماده واسطه و عملیات حرارتی متعاقب آن ، تهیه می شود. در کار تحقیقاتی حاضر ، که بعنوان اولین تلاش ها در این زمینه ، سنتز نانوذرات اکسید نیکل ، که کاربردهای بسیار متنوعی در زمینه های گوناگون صنعتی دارد، به روش مکانیکی شیمیایی مورد تحقیق قرار گرفت. هدف از کار در این زمینه علاوه بر ارزیابی این روش در سنتز نانوذرات اکسید نیکل ، مطالعه و بررسی روند انجام واکنش ها از طریق شناسایی محصولات واسطه طی عملیات مختلف ، که تقریبا برای اولین بار انجام می گیرد، می باشد. لذا بجای بررسی تاثیر پارامترهای گوناگون متداول بیشتر سعی شد تا تاثیر عملیات مختلف صورت گرفته مانند آسیاب ، شستشو وعملیات حرارتی و ترتیب آنها در مسیر فرآیند سنتز مکانیکی شیمیایی، مورد مطالعه واقع شود تا از این طریق ضمن انتخاب صحیح ترتیب عملیات و شناسایی محصولات واسطه مسیر واکنش ها بسوی محصول نهایی یعنی اکسید نیکل مشخص شود. این کار با استفاده از دو مسیر واکنشی متفاوت زیر: 223246()niclnaconaclnionaclcog++?++ 22()66()niohnaclnionaclhog+?++ در هر دو واکنش فوق بعنوان رقیق کننده و عامل جلوگیری از اگلموراسیون ذرات ، استفاده شده است. nacl. صورت گرفت ft- وtg-dsc وxrd وtem طیف سنجی فرابنفش)و )uv-vis محصولات واکنش فوق در هر مرحله با استفاده از روش های تحت آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. aas وsem وir نتایج نشان داد که طی مسیر اول، واکنش شیمیایی صورت گرفته و هیدروکسید نیکل بعنوان محصول نهایی تشکیل می شود ، در صورتی که در مسیر دوم ، انرژی آسیاب عمدتا صرف ریز کردن ذرات واکنشگر اصلی یعنی هیدروکسید نیکل و به تعبیری فعال سازی آن می شود. در هر دو مورد فوق ، عملیات حرارتی محصولات آسیاب مکانیکی، بعنوان مرحله نهایی، منجر به سنتز نانوذرات اکسید نیکل گردید. فاز هیدروکسید نیکل بدست آمده از که از نظر ساختار کریستالی دارای نظم بیشتری می باشد و بمقدار جزئی ? -- ni(oh) مسیر واکنشی اول ، عمدتا از نوع 2 که اصولا بعنوان فاز فعال ، ناپایدارو از نظر ساختاری نامنظمتر هیدروکسید نیکل شناخته شده است ، بود، ?–ni(oh) فاز 2 بطور مشخص ?–ni(oh) بعنوان فاز اصلی و فاز فرعی 2 ? -ni(oh) در صورتیکه از مسیر واکنشی دوم ترکیبی از فاز 2 ،حاصل شد. زمان آسیاب پس از نیم ساعت تاثیر قابل توجهی در اندازه کریستالیت ها ی محصول نهایی یعنی اکسید نیکل ،در هر دو 11 نانومتر برای واکنش دوم بدست آمد. - 10 نانومتر برای واکنش اول و 9 - واکنش فوق نداشت و تقریبا در محدوده 8 نکته جالب توجه در این کار توزیع یکنواخت اندازه محصولات اکسید نیکل از هر دو روش است که بوضوح از طریق مطالعه نمونه ها قابل مشاهده بود. tem بررسی تاثیر ترتیب شستشو وعملیات حرارتی بر اندازه نانوذرات اکسید نیکل نشان داد که جداسازی عامل رقیق کننده یعنی کلرید سدیم قبل از عملیات حرارتی منجر به درشت تر شدن ذرات نسبت به حالتی که عملیات حرارتی با حضور عامل رقیق کننده انجام شده است ، می شود. در نهایت با بررسی نتایج بدست آمده که اکثر آنها برای اولین بار گزارش می شود، نتیجه گیری می شود که روش مکانیکی شیمیایی با استفاده ار مسیرهای واکنشی ذکر شده ، قابلیت تولید نانوذرات اکسید نیکل کوچکتر از 10 نانومتر با توزیع یکنواخت ذرات را دارد که با توجه به سادگی و هزینه های پائین تولید از این روش ، از اهمیت بسزایی برخوردار می باشد. در محصولات بدست آمده از مسیر دوم ، از اهمیت ?–ni(oh) در پایان ذکر این نکته بسیار ضروری است که مشاهده فاز 2 زیادی برخوردار است چرا که این ماده قابلیت های زیادی را بعنوان ماده فعال واسطه در بسیاری از فرآیندهای زیربط بخصوص باتری ها دارد