ترکیب روش های کالیبراسیون مرتبه دوم با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا- آشکارساز آرایه دیودی در جهت توسعه یک روش کروماتوگرافی سریع جهت اندازه گیری کیفی و کمی باقیمانده های دارویی در نمونه های زیست محیطی

در این پژوهش تفکیک منحنی چند متغیره- همزمان سازی براساس همبستگی بهینه شده (mcr-cow) برای تصحیح موثر جابه جایی زمان بازداری قبل از آنالیز های کروماتوگرافی پیشنهاد شده است. در این روش داده های کروماتوگرافی با آرایش مناسب با روش تفکیک منحنی چند متغیره- حداقل مربعات متناوب (mcr-als) و با اعمال محدودیت های مناسب آنالیز شده است. سپس جابه جایی زمان بازداری الگو های کروماتوگرافی بازیابی شده با روش cow تصحیح شده و سپس الگوها ی خالص طیفی و غلظتی با روش آنالیز فاکتور های موازی (parafac) به دست آمد. به همین منظور در بخش اول داده های شبیه سازی شده ی hplc-dad با تعداد متفاوت ترکیبات شیمیایی و سطح مشخص نوفه، با جابه جایی زمان بازداری با دو روش کالیبراسیون افزایش استاندارد و استاندارد خارجی آنالیز شد و با روش های متداول دیگر مقایسه شد. در تمامی موارد نتایج روش mcr-cow-parafac نسبت به سایر روش ها از نظر فقدان برازش (lof) و خطای نسبی برتری داشت. به عنوان مثال مقادیر lof برای cow-parafac، mcr-als و mcr-cow-parafac در داده های بدون نوفه در روش استاندارد خارجی به ترتیب برابر با 24/7،12/0 و 73/1 به دست آمد. مقادیر خطای نسبی نیز کاهش قابل توجهی داشتند ( خطای نسبی از 38/19 در روش cow-parafac به مقدار 84/6 در روش mcr-cow-parafacبرای ترکیبات هدف کاهش یافت). ضریب همبستگی به دست آمده قابل قبول بودند ( ضریب همبستگی بالاتر از 9990/0 برای ترکیبات هدف در داده های استاندارد خارجی بدون نوفه به دست آمد). در بخش دوم این کار، روش سریع hplc-dad (کمتر از 5/3 دقیقه) در ترکیب با روش استخراج فاز جامد (spe) برای اندازه گیری بقایای دارویی در نمونه های زیست محیطی با کمک mcr-cow-parafac توسعه داده شد. فاکتور های موثر بر فرآیند استخراج spe با روش طراحی آزمایش مخلوط مرکزی به دست آمد. سطح زیر پیک هر یک از گونه ها به عنوان پاسخ انتخاب و با تابع مطلوبیت پاسخ بهینه تابع برابر با 86/0 به دست آمد. بازیابی بین 80-102 % به دست آمد. پس از آن اندازه گیری داروها افزوده شده به نمونه های آب چاه و آب زاینده رود با روش استاندارد خارجی، و در حضور مشکلات کروماتوگرافی و بافت پیچیده انجام و خطای نسبی و تکرار پذیری کمتر از 10% به دست آمد. نتایج حاصل نشان داد که روش hplc-dad spe- در ترکیب با روش mcr-cow-parafac یک روش ساده، سریع و ارزان برای اندازه گیری بقایای دارویی در بافت های پیچیده بوده و نتایج کمی قابل قبولی از نظر تجزیه ای به دست می-دهد.